ICP测样条件试验浅析

ICP测样条件试验浅析

作者：陈鉴惠 史佳铭

来源：《农家科技下旬刊》2015年第01期

摘 要：经过处理后的液体样品小液滴通过雾化器、雾化室形成雾气，在ICP中心管高温火焰里干燥、蒸发成固体，气化成分子、原子、离子。使电子产生跃迁，形成基态原子、基态离子，能量转换成光，通过一系列的光路到达CID检测器，CID检测器处理后，通过计算机反映样品的浓度。

关键词：积分时间；射频功率；雾化器流量；分析泵速；辅助气流量 一、实验部分 1.试剂

王水HNO3（优级纯）；HCL（优级纯）；HCLO4 HF去离子水。 2.样品处理

称取0.2500g试样于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加少许水润湿后加10ml王水，盖上表皿加热30min，取下表皿用水吹洗。加5mlHF，继续加热溶解并低温蒸发溶解至小体积，再加入2mlHNO3，5mlHF，1mlHCLO4，加热至冒白烟，再加入1mlHCLO4并用蒸馏水吹洗杯壁，继续加热至HCLO4烟冒尽。加1mlHNO3浸取，若有干涸物难溶解时，加几滴HCL并加热至完全溶解。将溶液移入25ml比色管中，以水稀释至刻度，摇匀。待澄清后上机测定，同时做空白试验。 3.仪器

IRIS Intrepid II XSP型等离子体直读光谱仪； 艾普斯稳压器：APS-11010GG； 磁力起动器：QC12-4/H； DELL计算机（安装专业软件）； 联想打印机：LJ2500； 氩气；

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4.测定步骤

打开主机之前先吹氩气一个小时（分压在0.5-0.8Mpa之间），先启动磁力起动器，再开稳压电源，稳压电源启动3分钟后没有报警，再开主机。几秒钟后仪器自检完毕，仪器开始预热，一般时间是2-3h，或者一夜，使光室温度恒温指示达到90°C±0.2。 （预热时氩气可关闭）当恒温室温度达到90°C时，打开计算机，进入TEVA软件界面，观察仪器连接是否正常（正常：指示灯为绿色；不正常：指示灯为红色），在正常情况下点火（点火前必须吹氩气一个小时），稳定15-30min后开始工作。

稳定期间编辑分析方法：（1）选择元素及谱线（2）设定分析参数（3）保存参数（4）设定标准接着拍摄高标谱图，选择最佳谱图，其次拍摄标准曲线，再校正标准曲线，达到最佳以后开始测样。测完样后用去离子水冲洗10min以上，熄火。从数据库中调出所需数据打印报告。 （熄火后需要吹氩气一个小时） 二、条件试验部分

下面以Cu 、Pb、Zn、三个元素的浓度为2.000ppm、5.000ppm的标准当作未知样来做五个条件试验。 1.积分时间的选择

从上表可以看出，在低、高波长范围的积分时间分别为20、10sec的时候各元素的分析结果准确度最高，所以低、高波长范围的最佳积分时间是20、10sec。 2.射频功率（RF）的选择

从上表可以看出：射频功率达到1100-1151W时，各元素的分析结果准确度最高，故射频功率的最佳选择是1100-1151W。 3.雾化器流量（Nebulizer）的选择

从上表可看出：当雾化器的流量达到30Psi时，各元素的分析结果准确度最高，因此雾化器流量的最佳选择是30Psi。 4.分析泵速（Pump）的选择

从上表可以看出：当分析泵速达到100-125RPM时，各元素的分析结果准确度最高，故分析泵速的最佳选择是100-125RPM。 5.辅助气流量（Aux.Flow）的选择

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从表中可看出：当辅助气的流量选择1.00lpm时，各元素的分析结果准确度最高，所以辅助气流量的最佳选择是1.00lpm。 参考文献：

[1]《岩石矿物分析》编写小组.岩石矿物分析[M].北京：地质出版社，2011. [2] 叶家瑜，江宝林.区域地球化学勘查样品分析方法[M].北京：地质出版社，2014. 作者简介：陈鉴惠（19-），女，助理工程师，现在辽宁有色地质局一O八队工作。