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化工分离技术----精馏操作

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 一、精馏塔的开工准备

在精馏塔的装置安装完成后,需经历一系列投运准备工作后,才能开车投产。精馏塔在首次开工或改造后的装置开工,操作前必须做到设备检查、试压、吹〔清〕扫、冲洗、脱水及电气、仪表、公用工程处于备用状态,盲板拆装无误,然后才能转入化工投料阶段。

〔一〕设备检查

设备检查是依据技术标准、标准要求、检查每台设备安装部件。设备安装质量的好坏直接影响开工过程和开工后的正常运行。

1、塔设备

塔设备的检查包括设备的检查和试验,分别在设备的制造、返修或验收时运行。通常用的检查法有磁粉探伤仪、渗透探伤法、超声波探伤法、X射线探伤法和y射线探伤法。试验方法也有煤油试验、水压试验、气压试验和气密性试验。

首次运行的塔设备,必须逐层检查所有塔盘,确定安装准确,检查溢留口尺寸、堰高等,确保其符合要求。所有阀也要进行检查,确认清洁,例如浮阀要活动自如,舌型塔板、舌口要清洁无损坏。所有塔盘紧固件正确安装,能起到良好的紧固作用。所有分布器安装定位正确,分布孔畅通。每层塔板和降液管清洁无杂物。

所有设备检查工作完成后,马上安装人孔。 2、机泵、空冷风机

机泵经过检修和仔细检查,可以备用;泵、冷却水畅通,润滑油加至规定位置,检查合格;空冷风机,润滑油或润滑脂按规定加好,空冷风机叶片调节灵活。

3、换热器

换热器安装到位,试压合格,对于检修换热器,抽芯、清扫、疏通后,到达管束外外表清洁和管束畅通,保证开工后换热效果,换热器所有盲板拆除。

〔二〕试压

精馏塔设备本身在制造厂做过强度试验,到工厂安装就位后,为了检查设备焊缝的致密性和机械强度,在试用前要进行压力试验。一般使用清洁水做静液压试验。试压一般按设计图上的要求进行,如果设计无要求,则按系统的操作压力进行,假设系统的操作压力在5×101.3kPa下,则试验压力为操作压力的1.5倍;假设操作压力在5×101.3kPa以上,则试验压力为操作压力的1.25倍;假设操作压力不到2×101.3kPa,则试验压力为2×101.3kPa即可。一般塔的最高部位和最低部位应各装一个压力表,塔设备上还应有压力记录仪表,可用于记录试验过程并长期保存。首先需关闭全部放空阀和排液阀,试压系统与其它部分连接管线上的阀门当然也关死。打开高位放空阀,向待试验系统系统注水,直到系统充满水,关闭所有放空阀和排液阀,利用试验泵将系统压力升至规定值。关闭试验泵及出口阀,观察系统压力应在1h内保持不变。试压结束后,打开系统排液阀放水,同时打开高位通气口,防止系统形成真空损坏设备。还应注意检查设备对水压的承受压力。静水试压以后,开工前还必须用空气、氮气或水蒸气对塔设备进行气体压力试验,以保证法兰等静密封点气密性,并检查静液压试验以后设备存在的泄**。加压完毕后,注意监察系统压力的下降速率,并对各法兰、人孔、焊口等处,用肥皂水等检查,观察有无鼓泡现象,有泡处即漏处。注意当检查出渗漏时,小漏等大多可通过拧紧螺栓来消除,或对系统进行减压,针对缺陷进行修复。在加压试验时,发现问题,修理人员应事先了解试验介质的性质,像氮气对人有窒息作用,需做好相应的防范措施。同时也要注意超压的危险。用水蒸气试

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压就需注意水蒸气引入设备的注意点,注意防止系统停气后造成负压而损失设备。

对于减压精馏系统,一般可先按上述方法加压,因为加压时容易发现。随后再对系统抽真空,抽至正常操作真空度后关闭真空发生设备,监控压力的上升速率,判断是否到达要求。在抽真空试验前,应将设备中积液和残留水排除,否则在真空下汽化升压,影响判断。

〔三〕吹〔清〕扫 试压合格后,需对新配管及新配件进行吹扫等清洁工作,以免设备内的铁锈、焊渣等杂物对设备、管道、管件、仪表造成堵塞。

管线清扫一般从塔内外吹扫,首次将各管线与塔相连接处的阀门关死,将仪表管线拆除,接管处阀门关死,只将指示清扫所需的仪表保留。开始向塔内充以清扫用的空气或氮气,塔作为一个“气柜”,当到达一定压力后停止充气,接着对各连接管路逐根进行清扫。清扫时需注意以下问题。

〔1〕将管线中的调节阀和流量计等拆除,临时用短管代替。 〔2〕管线中的清扫气速应足够大,才能有效地实现清扫,有人推荐为60m/s。 〔3〕扫线时要防止塔压下降过快,塔都有一定的设计气速,过大的气速将引起过大的压降,过大压降可能会造成塔板等变形。

〔4〕仪表管线在物料和水、气等管线清扫完毕后,先将接口清扫,再接上仪表管进行清扫。

塔的清扫,一般用称为“加压和卸压”的方法,即通过多次重复对设备加压和卸压来实现清扫。开车前的清扫先用水蒸气,再用氮气清扫;在停车清扫时,水蒸气易产生静电而造成危险,故先吹氮气,再吹水蒸气。清扫排气应通过特设的清扫管;在进行塔的加压和卸压时,要注意控制压力变化速度,清扫时需注意以下问题。

①用于清扫惰性气体的纯度,其中含氧或可燃物都不利。

②清扫时,管路的阀门应打开,排液阀也打开,使排液阀和放空阀能排放,以防塔中存在未清扫到的死角。

③水蒸气清扫前,应将冷凝气和各换热器中积有的冷却水排掉,以节省水蒸气用量和清扫时间,一般清洁下,水蒸气清扫时,当放空阀放干气半小时左右,可认为此清扫已完成。

④当塔中有水会发生严重腐蚀的场合,应防止水蒸气清扫。

⑤向塔内吹扫时应打开塔顶、塔底放空,缓慢给气,防止冲翻塔盘。 ⑥注意安全,防止烫伤或杂物飞溅伤人。 〔四〕盲板

盲板是用于管线、设备间相互隔离的一种装置。塔停车期间,为了防止物料经连接管线漏入塔中而造成危险,一般在清扫后于各连接管线上加装盲板。在试运行和开车前,这些加装的盲板又需拆除。有时试运行仅在流程部分范围内进行,为防止试运行物料漏入其余部分,在与试运行部分相连的管线上也需加盲板,全流程开车前再拆除。还有专用的冲洗水蒸气、水等管线,在正常操作时塔中不能有水或塔中物料漏入,假设有漏入则这种管线将会出现危险,在塔开车前对这些管线则需加上盲板,在清扫或试运行中用到它们时则又需要拆除这些盲板。总之,在该杜绝连接管线与设备之间的物流流动时,不能依靠阀门关闭来完成,因为很可能阀有渗漏,这需加装盲板;当要恢复物流流动时,又应拆除盲板。在实际操作时,可利用醒目的彩色漆或盲目标记牌帮助提醒已安装的盲板位置。

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〔五〕塔的水冲洗、水联运 1、水冲洗

塔的冲洗主要用来清除塔中污垢、泥浆、腐蚀物等固体物质,也有用于塔的冷却或为入塔检修而冲洗的。在塔的停车阶段,往往利用轻组分产物来冲洗,例如催化分馏系统的分馏塔,其进料中含有少量催化剂粉末,随塔底油浆排出塔外。冲洗液大多数情况下用水,有的需用专用清洗液。

装置吹扫试压工作已完成,设备、管道、仪表到达生产要求;装置排水系统通畅,应拆法兰、调节阀、仪表等均已拆完;应加的盲板均已加好;与冲洗管道连接的蒸汽、风、瓦斯等与系统有关的阀门关闭。有关放空阀都打开,没有放空阀的系统拆开法兰以便排水。

一般从泵入口引入新鲜水,经塔顶进入塔内,当水位到达后,最高水位为最上抽出口〔也可将最上一个人孔打开以限水位〕,自上而下逐条管线由塔内向塔外进行冲洗,并在设备进出口、调节阀处及流程末端放水。必须经过的设备如换热器、机泵、容器等,应打开入口放空阀或拆开入口法兰排水冲洗,待水干净后再引入设备。清洗应严格应按流程冲洗,冲洗干净一段流程或设备,才能进入下一段流程或设备。冲洗过程尽量利用系统建立冲洗循环,以节约用水,在滤网持续12h保持清洁时,可判断冲洗已完成。需要注意的问题如下。

〔1〕在对塔进行冲洗前,应尽量排除塔中的酸碱残液。 〔2〕冲洗水需不含泥沙和固体杂物。 〔3〕冲洗液不会对设备有腐蚀作用。

〔4〕仪表引线在工艺管道冲洗干净后才能引水冲洗。

〔5〕在冲洗连接塔设备的管线以前,安装法兰连接短管和折流板,这种方法能够防止异物冲洗进塔。

〔6〕冲洗水的水管系统应先用水高速循环冲洗,以除去管壁上的腐蚀物, 水垢等杂物,当冲洗泥浆、固体沉淀等堵塞物时,宜从塔顶蒸气出口管处向塔中冲洗,使固体杂物从上冲向下由塔底排出,当塔壁上黏着铁锈,固体沉淀等物时,应注意反复冲洗,直至冲洗掉为止。

〔7〕当处理有害物系的塔停车时,为了塔的检修必须进行冲洗时,注意冲洗彻底,不能有未冲洗到的死区,所有的阀门、排液口全部打开。

〔8〕冲洗液在冲洗完成后一般要彻底清除。 2、水联运

水联运主要是为了暴露工艺、设备缺陷及问题,对设备的管道进行水压试验,打通流程,考察机泵、测量仪表和调节仪表性能。

水冲洗完毕,孔板、调节阀、法兰等安装好,泵入口过滤器清洗干净重新安装好,塔顶放空打开,改好水联运流程,关闭设备安全阀前闸阀,关闭气压机出入口阀及气封阀、排液阀。从泵入口处引入新鲜水,经塔顶冷回流线进入塔内,试运过程中对塔、管道进行详细检查,对水珠、水雾、水流出为合格;仪表尽量投用,调节阀经常活动,有卡往现象及时处理;水联运要达2次以上,每次运行完毕都要打开低点排液阀把水排净,清理泵入口过滤器,加水再次联运;水联运完毕后,放净存水,拆除泵入口过滤网,用压缩空气吹净存水。还应注意控制好泵出口阀门开度,防止电流超负荷烧坏电机。严禁水窜入余热锅炉体、加热炉体、冷热催化剂罐、蒸汽、风、瓦斯及反应再生系统。

〔六〕脱水操作〔干燥〕

对于低温操作的精馏塔,塔中有水会影响产品质量,造成设备腐蚀,低温下

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水结冰还可造成堵塞,产生固体水合物,或由于高温塔中水存在会引起压力大的波动,因此需在开车前进行脱水操作。

1、液体循环

液体循环可分为热循环和冷循环,所用液体可以是系统加工处理的物料,也可以是水。在进行水循环时要求各管线系统尽可能参与循环,有水经过的仪表要尽可能启动,并进行调试,为了防冻,必要时可加热升温。水循环结束后要彻底排净设备中的积水,对于机泵应打开底部旋塞排水,或者用风吹干。 2、全回流脱水

应用于与水不互溶的物料,它可以是正式运行的物料,也可以是特选的试验物料,随后再改为正式生产中物料,最好其沸点比水高。水蒸气到塔顶经冷凝器冷凝到回流罐,水从回流罐的最低位处的排液阀排走。 3、热气体吹扫

用热气体吹扫将管线或设备中某些部位的积水吹走,从排水阀排出。开始时排液阀开放,当连续吹出热气体时关闭,随后周期性地开启排放,热气体吹扫除水速率快,但很难彻底清除。

4、干燥气体吹扫

靠干燥气体带走塔内的水分。该方法一般用于低温塔的脱水,并在装置中有产生干燥气体设备。为了加快脱水,干燥气体温度应尽量高些,吹扫气体循环的方法可以是开环的,也可以是闭环的。

5、吸水性溶剂循环

应用乙二醇、丙醇等一类吸湿性溶剂在塔系统中循环,吸取水分,到达脱水的目的,此法费用较高。 〔七〕置换

%〕以下,即对精馏塔及附属设备、管道、管件、仪表凡能连通的都连在一起,再从一处或几处向里充氮气,充到指定压力,关氮气阀,排掉系统内空气,再重新充气,反复3-5次,直到分析结果含氧量合格为止。

〔八〕电、仪表、公用工程 〔1〕电气动力 新安装电机试车完成,电缆绝缘、电机转向、轴承润滑、过流保护、与主机匹配等均要符合要求。新鲜水、蒸汽等引进装置正常运行,蒸汽管线各疏水器正常运行,工业风、仪表风、氮气等引进装置正常运行。

〔2〕仪表 仪表调校对每台、每件、每个参数都重要,所有调节阀经过调试,全程动作灵活,动作方向正确。热电偶经过校验检查,测量偏差在规定范围内,流量、压力和液位测量单位检测正常。其中特别要注意塔压力、塔釜温、回流、塔釜液面等调节阀阀位核对尤为重要,设料前全部仪表处于备用状态。

〔3〕公用工程 精馏塔所涉及的公用工程主要是冷却剂、加热剂,冷却水可以循环使用,加热剂接到再沸器调节阀前备用。

所有的消防、灭火器材均配备到位,所有的安全阀处于投运状态,各种安全设备备好待用。

二、精馏塔的开停车操作 〔一〕精馏塔的开车 一般包括以下步骤。

〔1〕制定出合理的开车步骤,时间表和必须的预防措施;准备好必要的原材料和水电汽供给;配备好人员编制,并完成相应的培训工作等,编妥有关的操

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作手册、操作记录表格。

(2)完成相关的开车准备工作,此时塔的结构必须符合设计要求,塔中整洁,无固体杂物,无堵塞,并清除了一切不应存在的物质,例如塔中含氧量和水分含量必须符合规定;机泵和仪表调试正常;安全措施已调整好。 (3)对塔进行加压和减压,到达正常操作压力。 (4)对塔进行加热和冷却,使其接近操作温度。 (5)向塔中加入原料。

(6)开启塔顶冷凝器和开启再沸器和各种加热器的热源,各种冷却器的冷源。 (7)对塔的操作条件和参数逐步调整,使塔的负荷,产品质量逐步又尽快地到达正常操作值,转入正常操作。

对于停车后的开车,一般是指检修后的开车,需检查各设备、管道、阀门、各取样点、电气及仪表等是否完好正常;然后对系统进行吹扫、冲洗、试压及对系统置换,一切正常合格后,按开车操作步骤进行。

精馏塔开车时,进料要平稳。当塔釜中见到液位后,开始通入加热蒸汽使塔釜升温,同时开启塔顶冷凝器的冷却水。升温一定要缓慢,因为这时塔的上部分开始还是空的,没有回流,塔板上没有液体,如果蒸汽上升太快,没有气、液接触,就可能把过量的难挥发组分带到塔顶,塔顶产品很长时间会达不到要求,造成开车时间过长,要逐渐将釜温升到工艺指标。随着塔内压力的升高,应当开启塔顶通气口,排除塔内空气或惰性气体,进行压力调节。等到回流液槽中的液面到达1/2以上,就开始回流,并保持回流液槽中的液面。当塔釜液面维持1/2—2/3时,可停止进料,进行全回流操作。同时对塔顶、塔釜产品进行分析,待到达预定的别离要求,就可以逐渐加料,从塔顶和塔釜采出镏出液和釜残液,调节回流量,选择适宜的回流比,调节好加热蒸汽量,使塔的操作在一平衡状态下稳定而正常地进行,即可转入正常的生产。

〔二〕精馏塔的停车 一般步骤如下。

〔1〕制订一个降负荷计划,逐步降低塔的负荷,相应地减小加热器和冷却剂用量,直至完全停止。如果塔中有直接蒸汽〔如催化裂化装置主分馏塔〕,为防止塔板漏液,多出些合格产品,降量时可适当增加些直接蒸汽的量。 〔2〕停止加料。 〔3〕排放塔中残液。

〔4〕实施塔的降压或升压,降温或升温,用惰性气清扫或冲洗等,使塔接近常温或常压,准备打开入孔通大气,为检修作好准备。

紧急停车:生产中一些想像不到的特殊情况下的停车称为紧急停车。如某些设备损坏、某部分电气设备的电源发生故障、某一个或多次仪表失灵等,都会造成生产装置的紧急停车。发生紧急停车时,首先停止加料,调节塔釜加热蒸汽和凝夜采出量使操作处于待生产的状态,及时抢修、排除故障,待停车原因消除后,按开车的程序恢复生产。

全面紧急停车:当生产过程中突然发生停电、停水、停汽或发生重大事故时,则要全面紧急停车。这种停车操作作者事前是不知道的,一定要尽力保护设备,

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防止事故的发生和扩大。有些自动化程度较高的生产装置,在车间内备有紧急停车按钮,当发生紧急停车时应以最快的速度按下此按钮。

三、精馏塔的操作与调节

精馏塔要正常而稳定地连续操作,应维持一定的平衡关系,即物料平衡、气-液平衡和热量平衡等,尤其是一些参数的调节。

〔一〕压力

精馏塔的压力是最主要的因素之一。塔压的波动会影响塔内的气-液平衡和物料平衡,进而影响操作的稳定和产品的质量。稳定塔压力是操作的基础,塔压稳定,与此相应的参数调整到位后,精馏塔的操作就正常了。

对于常压塔,只要在塔顶〔一般在冷凝器出口〕,塔内压力等于大气压,不需另设控制回路;对于大多数加压塔和减压塔,常取温度作被控变量,设置塔压控制。

1.塔压的扰动

由于塔的热量平衡受到干扰,例如供热量增加,会使塔压上升;不凝性气体的积累,压力也将上升。采出量少,塔压升高;反之,采出量大,塔压降低。设备问题也会引起塔压变化。

〔1〕调节冷凝器

改变冷却水用量 调节冷凝器的冷却器流量可以控制塔压,取冷却剂流作为操纵变量,它是塔压控制的基本控制方案。一般使用 冷却水作为冷却剂。

改变冷凝的传热面积 对于生产液体产品的全凝器,这是一种最通用的方法。调节冷凝器排出的冷凝液量,可直接或间接地改变冷凝器浸没区域。例如,当冷凝器排出的冷凝液流量减小时,可增大冷凝器中浸没的区域,使暴露在蒸汽中进行冷凝传热的面积减小,从而减小了冷凝速率,使塔压升高。

采用热气体旁路 通过改变冷凝器旁路的热气体量来控制塔压。当冷却剂采用空气的空冷器时,因空气量一般不做调解,这种方案成为空冷器控制塔压的最常用的控制方式。

〔2〕调节气相出料的比例控制塔压

当产品是气相时,可采用此方案控制塔压。

改变产品流量〔加压塔〕 当塔内有蒸汽产品时,最简单又直接的方法是压力控制器直接调节蒸汽产品流量,从而控制了塔压。有时也可增加气象产品流量副回路,并和塔压控制构成串级控制,会有更好的效果。

改变蒸汽量〔减压塔〕 对于减压精馏塔可利用压力控制器来改变流向喷射泵的蒸汽量来到达控制压力的目的。

(3)具有气、液两相产品时塔压的控制

当进料中存在不凝性组分时,采用全凝器生产液相产品时,不凝性气体会在塔内积聚,使塔压不断升高。当不冷凝气体量较少时,可在冷凝器出口处直接排放;当不凝性气体含量大时,可把它看成气相出料来处理,这时必须增加一个被控变量冷凝液温度,其目的是适当分割气相产品,测量点因尽量接近冷凝器。塔压和冷凝温度可分别用冷却剂流量和气相出料来控制。

〔二〕温度

在一定的压力下,被别离混合物的汽化程度取决于温度。塔釜温度是有塔釜

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再沸器的蒸汽量来控制;塔顶温度则随进料量、进料组成等的变化而变化,也随操作压力和塔釜温度变化而变化。

采用以提馏段温度作为衡量质量指标的间接变量,以改变加热量作为控制手段的方案,就称为提馏段温度控制。有五个辅助控制回路,分别列举如下。 〔1〕塔釜的液位控制回路 通过改变塔底采出量的流量,实现塔釜的液位定值控制。

〔2〕回流罐的液位控制回路 通过改变塔顶流出物的流量,实现回流罐液位的定值控制。

〔3)塔顶压力控制回路 通过控制冷凝器的冷剂量维持塔压的恒定。 (4)回流量控制回路 对塔顶的回流量进行定值控制,设计时应使回流量足够大,即使在塔的负荷最大时,也能使塔顶产品的质量符合要求。

(5)进料量控制回路 对进塔物料的流量进行定值控制,假设进料量不可控,可采用均匀控制系统。

采用以精馏段温度作为衡量质量指标的间接变量,以改变回流量作为控制手段的方案,就称为精馏段温度控制。该方案也有五个辅助控制回路。

对进料量、塔压、塔底采出量与塔顶镏出液的四个控制方案和提馏段温度控制方案基本相同;不同的是对再沸器加热蒸汽流量进行了定值控制,且要求有足够的蒸汽量供给,以使精馏塔在最大负荷时仍能保证塔顶产品符合规定的质量指标。

所谓灵敏板,就是当塔的操作受干扰或控制作用后,塔内各板的浓度都将发生变化温度也将同时变化,但变化程度各板是不相同的,当到达新的稳态后,温度变化最大的那块板被称为灵敏板。灵敏板的位置可以通过静态模型逐板仿真计算。粗看起来,塔顶或塔底的温度似乎最能代表塔顶或塔底产品的质量,其实当别离的产品较纯时,在临近塔顶或塔底的各板之间,温度差已经很小,产品质量可能已超出容许范围。因此,对温度检测仪表的灵敏度和控制精度都提出了很高 的要求,但实际上却很难满足。为了解决这个问题,通常在提馏段或精馏段中,选择灵敏度较高的板〔又称灵敏板〕上温度作为产品的质量指标。 (三〕平衡控制

〔1〕直接物料平衡控制 操纵D或W,而V固定不变的控制称为直接物料平衡控制 。控制器直接控制一股产品物流,另一股产品物流则有液位或压力控制。成分控制的是馏出量的称为精馏段直接物料平衡控制;成分控制的是塔底采出量的称为提馏段直接物料平衡控制。例如,回流过冷突然增大〔暴风雨冷却了回流罐〕,则塔压下降,压力控制器将减少冷凝速率,储罐液位将下降,从而通过液位控制器使回流减少。就维持了塔的正常操作。需要注意的是,气、液两相接触和质量交换是在塔内各塔板上进行的,调整D或W的流量并不能立即影响到塔内,只有在D或W的变化影响了塔釜或储罐液位时,才会调整载热体流量,从而影响上升蒸气量或回流液量,使塔内的情况发生变化,如果液位响应不快或液位控制回路的响应不迅速,塔内的物流平衡关系不能迅速有所调整,整个控制方案就不能奏效。

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〔2〕间接物流平衡控制 操纵V而L固定不变的控制称为间接物流平衡控制,间接物流平衡控制时,成分控制器不是直接调节产品流量,而是用回流量时、蒸发量或冷凝速率作用操纵变量,产品流量由液位或压力来控制。物流平衡的调整是通过液位或压力间接实现的。

由能量平衡的变化控制产品成分。操纵V而W或D固定不变的控制成为能量平衡控制。例如,原料液中轻组分浓度升高,塔底部温度将下降,温度控制器将增大蒸发量以使温度上升,于是塔压升高,压力控制器增大冷凝速率,储罐液位上升,液位控制器使流入塔内的回流增加。这样又引起控制板的下降,再增大蒸发量,即物流平衡变化与控制相互影响。如此继续直到回流和蒸发量升高后的综合效应,使控制板上温度升高,而保持原控制点温度为止。同时在整个调整过程中系统中轻组分会产生积累,这将引起回流和蒸发量的进一步加大,此时操作人员将人工干预放出更多的产品,制止回流和蒸发量的,就形成半连续方式操作。

四、精馏的操作故障及处理

精馏操作中,常见操作故障及处理方法归纳于表1—19中。

表1-19 P42

五、塔的日常维护和检修 1.精馏塔的日常维护

为了确保塔设备安全稳定运行,必须做好日常检查,并记录检查结果,以作为定期停车检查、检修的依据。日常维护和检查内容有:原料、成品及回流液的流量、温度、纯度、公用工程液体〔水蒸气、冷却水、压缩空气等〕的流量、温度及压力,塔顶、塔底等处的压力及塔的压力降,塔底的温度,安全装置、压力表、温度计、液面计等仪表,保温、保冷材料,检查联结部位有无松动的情况,检查紧固面处有无漏泄,必要时采取增加夹紧力等措施。 2.精馏塔的停车检查修

塔设备在一般情况下,每年定期停车检查1--2次,将设备打开,对其内构件及壳体上大的损坏进行检查、检修。通常停车检查项目有;检查塔盘水平度、支持件、连接件的腐蚀、松动等情况,必要时取出塔外进行清洗或更换;检查塔底腐蚀、变形及各部位焊缝的情况,对塔壁、封头、进料口处筒体、出入口接管等处进行超声波探伤仪探测,判断设备的使用寿命;全面检查安全阀、压力表、液面计有无发生堵塞现象,是否在规定的压力下动作,必要时重新进行调整和校验;检查塔板的磨损和破坏情况;如在运行中发现异常震动现象,停车检查时一定要查明原因,并妥善处理。应当注意的是,为防止垫片和紧固用配件之类的损坏和遗失,有必要准备一些备用品;当从板式塔内拆出塔板时,应将塔板一一做上标记,这样在复原时就不至于装错。

六、精馏塔的节能

由于精馏工艺和操作比较复杂,干扰影响因素比较多,在一般塔的操作中,

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通常为了获得合格的产品,大多数都是以牺牲过多的能量进行“过别离”操作,换取在一个较宽的操作范围内获得合格的产品,这就使精馏塔消耗能量过大。在精馏塔中涉及的能量有:再沸器的加热量、料液带进的热量、塔顶产品带进去的热量、塔顶冷凝器中的冷却量、塔底产品带进去的热量。精馏过程中的主要能量损失是流体阻力、不同温度的流体间的传热和混合及不同浓度的流体间的传质与混合。精馏塔的节能就是如何回收带出去的热量和减少精馏塔的能量损失。

近年来,人们对精馏过程节能问题进行了大量的研究,大致可归纳为两大类:一是通过改良工艺设备到达节能;二是通过合理操作与改良精馏塔的控制方案到达节能。

(一)预热进料

精馏塔的馏出液、侧线馏分和塔釜液在其相应组成的沸点下由塔内采出,作为产品或排出液,但在送往后道工序使用、产品储存或排弃处理之前常常需要冷却,利用这些液体所放热量对进料或其他工艺流程进行预热,是最简单的节能方法之一。

(二〕塔釜液余热的利用

塔釜液的余热除了可以直接利用其显热预热进料外,还可将塔釜液的显热变为潜热来利用,例如,将塔釜液送入减压罐,利用蒸汽喷射泵,把一部分将塔液变为蒸汽以作它用。

(三〕塔顶蒸气的余热回收利用

塔顶蒸汽的冷凝热从量上讲是比较大的,通常用以下几种方法回收。

〔1〕直接热利用 在高温精馏、加压精馏中,用蒸汽发生器代替冷凝器塔顶蒸汽冷凝,可以得到低压蒸汽,作为其它热源。

〔2〕余热制冷 采用吸收式制冷装置产生冷量,通常能产生高于0℃的量。

〔3〕余热发电 用塔顶余热产生低压蒸汽驱动透平发电。 〔四〕热泵精馏

热泵精馏类似于热泵蒸汽,就是将塔顶蒸汽加压升温,在作为塔底再沸器的热源,回收其冷凝潜热。这种称为热泵精馏的操作虽然能节约能源,但是以消耗机械能来到达的,未能得到广泛采用。目前热泵精馏只用于沸点相近的组分的别离,其塔顶和塔底温差不大。

〔五〕增设中间冷凝器和中间再沸器 在没有中间冷凝器和中间再沸器的塔中,塔所需的全部再沸热量均从塔底再沸器输入,塔所需移去的所有冷凝热量均从塔顶冷凝器输出。但实际上塔的总热负荷不一定非得从塔底再沸器输入,从塔顶冷凝器输出,采用中间再沸器方式把再沸器加热量分配到塔底和塔中间段,采用中间冷凝器热负荷分配到塔顶和塔的中间段,这就是节能的措施。 此外,在精馏塔的操作中,还可以通过多效精馏和减小回流比等方式来到达节能的目的,这里就不再表达。 七、精馏操作的安全技术

化工生产具有易燃、易爆、易中毒、高温、高压、有腐蚀性等特点,生产工艺复杂多样,生产过程中潜在的不安全因素很多,危险性很大,因此对安全生产的要求很严格。

〔一〕生产安全技术

就蒸馏操作来说,应注意以下几点。

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〔1)正确选择再沸器 蒸馏操作一般不采用明火作为热源,采用水蒸气或过热蒸汽等较为安全。

(2)注意防腐和密闭 为了防止易燃液体或蒸汽泄漏,引起火灾爆炸,应保持系统的密闭性。对于蒸馏具有腐蚀性的液体,应防止塔壁、塔板等被腐蚀,以免泄漏。

(3)防止冷却水进入塔内 对于高温蒸馏系统,一定要防止塔顶冷凝器的冷却水突然漏入蒸馏塔内,否则水会汽化导致塔压增加而发生冲料,甚至引起火灾爆炸。

(4)防止堵塔 防止因液体所含高沸物或聚合物凝结造成堵塔,使塔压升高引起爆炸。

(5〕防止塔顶冷凝 塔顶冷凝器中的冷却水不能中断,否则,未凝易燃蒸汽逸出可能引起爆炸。 2.减压操作

〔1〕保证系统密闭 在减压操作中,系统的密闭性十分重要,蒸馏过程中,一旦吸入空气,很容易引起燃烧爆炸事故。因此,真空泵一定要安装单向阀,防止突然停泵造成空气倒吸进入塔内。 〔2〕保证开车安全 减压操作开车时,应先开真空泵,然后开塔顶冷却水,最后开再沸蒸汽。否则,液体会被吸入真空泵,可能引起冲料,引起爆炸。

〔3)保证停车安全 减压操作停车时,应先冷却,然后通入氮气吹扫装置,再停真空泵。假设先停真空泵,空气将吸入高温蒸馏塔,引起燃烧爆炸。

3.加压操作

(1)保证系统密闭 加压操作中,气体或蒸汽容易向外泄漏,引起火灾、中毒和爆炸等事故。设备必须保证很好的密闭性。

(2)严格控制压力和温度 由于加压蒸馏处理的液体沸点都比较低,危险性很大,因此,为了防止冲料等事故发生,必须严格控制蒸馏的压力和温度。并应安装安全阀。

〔二〕开车与停车安全技术

生产装置的开车过程,是保证装置正常运行的关键,为保证开车成功,必须遵循以下安全制度。 1.生产安全技术

〔1〕生产辅助部门和公用工程部门在开车前必须符合开车要求,投料前要严格检查各种泵、材料及公用工程的供给是否齐备、合格。

〔2〕开车前严格检查阀门开闭情况、盲板抽加情况,要保证装置流程通畅. 〔3〕开车前要严格检查各种机电设备及电器仪表等,保证处于完好状态。 〔4〕开车前要检查落实安全、消防措施完好,保证开车过程中的通信联络畅通,危险性较大的生产装置及过程开车,应通知安全、消防等相关部门到现场。 〔5〕开车过程中各岗位要严格按开车方案的步骤进行操作,要严格遵守升降温、升降压、投料等速率与幅度要求。

〔6〕开车过程中应停止一切不相关作业和检修作业,禁止一切无关人员进入现场。

〔7〕开车过程中要严密注意工艺条件的变化和设备运行情况,发现异常要及时处理,紧急情况时应中止开车,严禁强行开车。

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〔1〕停车 执行停车时,必须按上级指令,并与上下工序取得联系,按停车方案规定的停车程序进行。 〔2〕泄压 假设该设备是加压操作,就必须泄压操作,泄压时应缓慢进行,有压力未泄尽排空前,不得拆动设备。

〔3〕排放 在排放残留物料时,不能使易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的物料任意排入下水道或排放到地面上,以免发生事故或造成污染。

〔4〕降温 降温的速率应按工艺要求的速率进行,要缓慢,以防设备变形、损坏等事故发生,不能用冷水等直接降温,以强制通风、然降温为宜。 〔三〕检修的安全技术

化工设备及其管道、阀门等附件在运行过程中腐蚀、磨损等严重,要进行日常的维护保养乃至停车检修,化工生产的危险性决定了化工检修的危险性。因此必须加强检修的安全管理,具体要注意以下几点。

〔1〕安全用具的准备 为了保证检修的安全,检修前必须准备好安全及消防用具。如安全帽、安全带、防毒面具、测氧、测爆等分析化学仪器和消防器材、消防设施等。 〔2〕抽堵盲板 抽堵盲板属危险性作业,应办理作业许可证和审批手续,并指定专人制定作业方案和检查落实相应的安全措施。抽堵多个盲板时,按盲板位置图和编号作业。严禁在一条管路上同时进行两处或两处以上抽堵盲板作业。 〔3〕置换和中和 为了保证检修的安全,设备内的易燃、易爆、有毒气体应进行置换,酸、碱等腐蚀性液体应进行中和处理。

〔4〕吹扫 对可能积附易燃易爆、有毒介质残留物、油垢或沉淀物的设备,用置换方法不能彻底清除时,还应进一步进行吹扫作业,以便清除彻底。 〔5〕清洗和铲除 经置换和吹扫无法清除的沉积物,采用清洗方法,假设清洗无效时,可采用人工铲除的方法予以清除。

〔6〕检验分析 清洗后的设备必须进行检验分析,以保证安全要求。 〔7〕切断电源 对一切需要需要检修的设备,要切断电源,并在启动开关上挂上“禁止合闸”的标志牌。

〔8〕整理场地和通道 但凡与检修无关的、阻碍通行的物体都要挪开,无用的坑沟要填平,地面上、楼梯上的积雪冰层、油污等都要清楚,不牢构筑物旁要设置标志,孔、井、无栏平台要加标志。

八、多组分精馏的工业应用实例

多组分精馏在工业生产中有着广泛的应用,以裂解气的精馏威力加以说明。 石油经过裂解等处理后的裂解气的主要成分见表1—20。

表1-20 P47

裂解气的别离流程有多种。采用何种别离方法,要看裂解气的组成情况,例如当裂解气中甲烷和氢馏分别离较多时,要求塔顶的温度比较低,先将甲烷和氢馏分别离出来,可采用顺序别离流程。再如脱丙烷流程中,先除去了C4馏分,不但减轻了各塔的负荷,而且还减少了聚合、结焦的可能。假设裂解气中的C4馏分含量很低时,就不必考虑脱丙烷流程了。

目前,很多公司采用了ARS技术,所谓ARS工艺的核心设备是分凝器,又称分馏别离器。它是由铜铝合金制成的板翅式低温换热器,裂解气在此同时完成传热和传质的过程。利用此工艺,可以降低脱甲烷塔的负荷、降低制冷负荷、提高

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乙烯回收率、降低脱乙烷塔的负荷等。

下面就以A顺序别离流程介绍精馏别离过程。 (一〕脱甲烷

进去脱甲烷塔的裂解气除了含有氢和甲烷外,还含有C2+C5以上的各种烃类。脱甲烷的主要作用是除去氢和甲烷。操作压力有高压、中压和低压之分。干燥后的裂解气经干燥脱水后,经气液别离器冷凝后,经气液别离器冷凝后,别离器的凝液至—70℃左右进入脱甲烷塔,脱甲烷的塔顶气体用大约-101℃冷级的乙烯制冷,冷凝液全部用来回流。塔顶甲烷+氢气中含有一部分乙烯,进入冷箱进一步回收。先将其中的乙烯冷凝下来,再将甲烷冷凝下来,别离后的气体即为富氢〔大约含氢70%〕,作为加氢工序的氢源。塔釜液进入脱乙烯塔。如图 1—12所示。

图1—12 P49

〔二〕脱乙烷

脱乙烷可以分一个塔进行或两个塔进行。脱乙烷塔采用高压操作。塔顶物料为乙烯和乙烷及乙炔馏分,经冷凝器冷凝后,冷凝液作为脱乙烷塔的回流液回流至脱乙烷塔,未冷凝的气体乙炔转化器,经过选择性加氢反应,乙炔转化为乙烯和乙烷。加氢脱炔后的塔顶产物进入吸收塔,以脱除滤油,吸收塔的塔顶产物经干燥后输入乙烯精馏塔,塔釜产物回送至脱乙烷塔。脱乙烷塔的塔釜产物为C3及C3以上馏分,去除丙烷塔。如图1—13所示

图1—13 P50

〔三〕脱丙烷

脱丙烷主要将丙烷和丁烯分开。一部分是丙烷和比丙烷更轻的组分,就是轻馏分;另一部分就是C4和比C4更重的组分,就是重馏分。为了节省冷量,也为了防止因釜塔温度过高而形成集合物 结垢和堵塞问题,脱丙烷流程采用双塔脱丙烷工艺。物料首先进入高压脱丙烷塔,塔顶蒸汽经水冷凝后,一部分作为塔的回流,另一部分经分子筛干燥后进入丙烷转化器〔又称MAPD转化器〕进入加氢脱炔处理,除炔后的物料进入汽提塔除去氢和甲烷,汽提塔的塔釜物料进入丙烯精馏塔。高压脱丙烷塔的塔釜物料进入低压脱丙烷塔,低压脱丙烷塔的塔顶物料输入高压脱丙烷塔,塔釜物料作为脱丁烷的进料。如图1—14所示。

图1—14 P51

〔四〕脱丁烷

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脱丁烷塔的塔顶可得到混合C4产品,送至储罐储存。塔釜物料送至裂解汽油加氢装置。

〔五〕乙烯精馏

从脱乙烷塔顶的物料进一步处理后进入乙烯精馏塔,乙烯精馏塔的塔顶得到乙烯产品;塔底得到的乙烷,用裂解气蒸发后,用丙烯冷剂进一步加热后去裂解炉裂解。乙烯精馏操作也是加压操作。乙烯的储存:一般可采用加压储存液态乙烯和常压低温储存乙烯。乙烯精馏操作采用了热泵系统。 〔六)丙烯精馏

从脱丙烷塔顶的物料进一步处理后进入丙烯精馏塔,丙烯精馏操作也是加压操作。丙烯精馏塔的塔顶得到丙烯产品,塔底得到的丙烷经换热后去裂解炉裂解。丙烷精馏操作采用了热泵系统。

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