水质化学耗氧量的测定(快速法)

水质化学需氧量（COD）的测定——快速法

1. 范围

本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水（包括高盐废水）的化学需氧量。

2. 方法概要

在强酸性介质中，复合催化剂存在下，于165℃左右恒温消解水样10~15分钟，水体中还原物质被重铬酸钾氧化，六价铬离子被还原成三价铬离子，水体中化学需氧量与还原生成的Cr3+浓度成正比。消解后采用分光光度法在波长610nm左右测定Cr3+吸光度，按标准曲线换算成被测水样的化学需氧量。

3. 仪器

3.1 分光光度计

3.2 快速COD消解器

4. 试剂

4.1 浓硫酸：比重1.84，AR。

4.2 消解或专用氧化剂。

4.3 催化剂使用液：称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000mL浓硫酸中，或采用

25mL专用催化剂，移入250mL容量瓶中，用浓硫酸定容至标线。

4.4 掩蔽剂：称取20.0g分析纯HgSO，溶解于1:10稀硫酸中，定容到100mL，摇匀并使其充分溶解（如难溶可在电炉上稍微加热使其溶解）备用。

4.5 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用蒸馏水溶解后，转移至1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线。此贮备液COD值为1000mg/L。

5. 分析步骤

5.1 标准曲线的绘制

5.1.1向一系列干燥洁净的反应管中，分别加入邻苯二甲酸氢钾溶液0、0.2、0.5、1.0、2.0、2.0mL 3.0 m（其相应的理论值为0、66.7、166.7、333.3、666.7、1000mg/L）本方法规定试样体积为3.0mL不足者用水补至3.0mL。

5.1.2每支反应管中加入1点氯掩蔽剂、0.8mL专用氧化剂，摇匀。

5.1.3垂直快速加入5.6mL催化剂使用液，如发现溶液上下颜色不均，说明加入方法不当，可具塞摇匀，否则，将引起加热过程飞溅。

5.1.4将反应管依次置于仪器上部加热孔内（严禁反应管盖塞加热）待温度指示回升 到165±0.5℃时，按动“回零键“此时，仪器显示由标准时间变为计时状态，对恒温消解反应进行计时。

5.1.5经10分钟后，仪器自动发出呼叫，此时，将反应管依次取出，置于试管架上，

进行空气冷却，然后水冷至室温。

5.1.6将各反应管内加入蒸馏水3.0mL，盖塞摇匀，操作完成后，将反应管连同试管架一并水槽内冷却至室温，准备比色。

5.1.7于610nm处，用30mm光程比色皿以水为参比，测定各溶液的吸光度。从测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后，以吸光度对溶液的理论COD值绘制标准曲线。

5.2 样品分析

取3.0mL摇匀的待测水样于反应管中，以下步骤同标准曲线的制作，将测得的吸光度减去试剂空白吸光度，根据标准曲线计算水样的COD值。

6. 结果计算

水样的COD值以O2计mg/L，按式(1)计算：

COD（O2，mg/L）=3m / V (1)

式中:

m——由标准曲线查得或回归方程计算出的COD mg/L

V——试样体积（mL）

3——方法试样最大体积

7. 重复性

COD≤50mg/L时，平行测定两结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15％。

COD>50mg/L时，平行测定两结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10％。

8. 注意事项

8.1 空白试验必须与水样使用同一批氧化剂和催化剂。

8.2 加热管用1％稀释硫酸溶液洗涤。不得用重铬酸钾洗液及其其它合成洗涤剂

洗刷，以防铬化物或洗涤剂附在管壁内影响测定结果。

8.3 操作时，应十分小心。试剂为强酸，切勿直接接触，防止意外灼伤，操作时，

严防试剂溅出，造成对仪器的腐蚀。

8.4 果。

冷却时，仔细操作，防止冷却水进入加热管或沾污管口及管塞，影响测定结

8.5 测定高氯水样时，水样取完后，一定要先加掩蔽剂而后再加其它试剂。次序

不能颠倒。若出现沉淀时，说明掩蔽剂使用的浓度不够，适当提高掩蔽剂使用浓度。

8.6 消解后的水样也可以采用滴定法测定化学需氧量。