原料药生产清洁验证取样方法回收率试验

1.取3个内底表面积为314cm2已清洁的不锈钢盘，备用。

2.配制 100 ml、 mg/ml的原料药无水乙醇溶液。量取3份，25ml/份，分别加入3个不锈钢盘中，振荡使溶液在内底表面分布均匀，在20～40℃下放置1小时，使溶剂自然挥发完全。

3.采用棉球擦拭法取样：将3克脱脂棉均分成3份，1克/份。将三份棉球分别放入三个150ml的具塞三角瓶中，分别加入20ml无水乙醇，然后用镊子夹住棉球，轻压，逼出多余的无水乙醇，按照图示方法取样。 4.取样位置：选择不锈钢盘内底表面取样，取样面积50cm2。

5.擦拭时，将棉球用镊子夹紧，按在取样表面上，平稳而缓慢的擦拭取样表面，擦拭过程应覆盖整个表面。翻转棉球，让棉球的另一面也进行擦拭，但与前次擦拭移动的方向垂直（见棉球擦拭取样示意图）。

6.擦拭完成后，将棉球放入具塞三角瓶，塞好塞子密封。用同法共取三个样品。一起送至化验室。 7.样品检测和回收率计算

8.样品检测和回收率计算：将取样棉球进行过滤，取其滤液为供试品液。精密量取步骤2配置的溶液，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度作对照液，精密量取对照液和供试液10ul注入液相色谱仪，计算取样回收率。 9.检测结果记录： 被检测物名称 取样方法 (对照液) 原料药 棉球擦拭 —— HPLC 1 —— 2 平均 1 2 3 平均 1

结果 检测人 复核人 日期

HPLC检测的样品浓度=

22

A样C对稀释倍数A样C对=

A对20A对2

2

50cm涂布量=ml×25ml/314cm×50cm=10mg 50cm取样量=HPLC检测的样品浓度×20ml

公式：回收率=50cm取样量/50cm涂布量X100%=A样/A对×100% 结果计算：回收率=

评价人： 日期：

2

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