氨浓度的检验细则Microsoft Word 文档
1 编制目的
为对民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。特制定本细则。 2 适用范围
适用于民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。 3 检验依据
3.1 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 3.2 《公共场所卫生标准检验方法》GB/T 18204.25-2000 4 检验原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。 5 检验人员
检验人员须经培训考核合格,并能熟练掌握本项检测技术的本站人员,检验记录人员一人,复核一人,检验工作中,检验人员应认真负责。 6 检验仪器及设备
6.1大型气泡吸收管:有10mL刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应
3~5mm。
6.2空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。 6.3具塞比色管:10mL。 6.4分光光度计: 7230G 6.5 气压表:DYMP3
6.6 皂膜流量计:50mL、100mL
/ 常规作业指导书 文件编号:/ 共/页 第/版第0次修改 生效日期:/ 主题:室内空气氨浓度的检验细则 7 试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯以上,水为三级以上蒸馏水。
7.1 吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。 7.2 碘化钾(KI)。 7.3 盐酸
7.4 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50mL,再加55mL氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]用水稀释至200mL。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
7.5 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L);称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)
5
·NO·2H2O],溶于100mL水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
7.6 次氯酸钠溶液[C(NaClO)=0.05mol/L]取1mL次氯酸钠试剂原液,
用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]稀释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。 7.7 氨标准溶液
7.7.1 标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用
少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液(见7.1)稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg氨。
7.7.2 标准工作液:临用时,将标准贮备液(见7.7.1)用吸收液稀释成
/ 常规作业指导书 文件编号:/ 共/页 第/版第0次修改 生效日期:/ 主题:室内空气氨浓度的检验细则 1.00mL含1.00μg氨。
注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。 8 检验程序 8.1 采样
8.1.1 采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。 8.1.2 采样:用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管 ,以0.5L/mim流量,采样10min,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力 。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。 8.2 标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管7支,制备标准系列管。
管号 标准溶液,0 (7.7.2)mL 吸收液,(7.1)mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 氨含量,μg 0 0 0.5 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 0 1 2 3 4 5 6 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 在各管中加入0.50mL水杨酸溶液(7.4)再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液(7.5)和0.10ml次氯酸纳溶液(7.6),混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
/ 常规作业指导书 文件编号:/ 共/页 第/版第0次修改 生效日期:/ 主题:室内空气氨浓度的检验细则 并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程 (1)。
Y=bX+a ----------------------------------------(1) 式中:Y——标准溶液的吸光度;
X——氨含量,μg; a——回归方程式的截距;
b——回归方程式斜率。 相关系数应γ>0.999。 8.3 样品测定
采样后,将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤(见8.2)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定,测定试剂空白的吸光度(A0)。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。 8.4 结果计算
8.4.1 空气中氨浓度按式(2)计算:
C(NH3)=
(AA0)abV0 (2)
式中:C——空气中氨浓度,mg/m3; A——样品溶液的吸光度;
A0—空白溶液的吸光度; a —校准曲线的截距; b —回归线的斜率;
/ 常规作业指导书 文件编号:/ 共/页 第/版第0次修改 生效日期:/ 主题:室内空气氨浓度的检验细则 VO——换算成标准状态下的采样体积,L。
8.4.2将采样体积按下式换算成标准状态下的采样体积。
V0=Vt×
T0273tpp0
式中:V0——换算成标准状态下的采样体积,L;
VT——采样体积,L;
T0——标准状态的绝对温度,273K; T——采样时采样点的温度,℃; 9 测定范围
测定范围为10mL 样品溶液中含0.5~10μg的氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.01~2mg/m。 10 注意事项
10.1次氯酸钠溶液不稳定, 光照射分解,商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装,建议用黑纸包裹,冰箱内避光保存。
10.2 由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用空白试样校正。
10.3本方法显色温度以25~30℃较好,如试剂系从冰箱内取出,应放置与室温平衡后再用。
10.4 当数据在限值附近或平行数据相差较大时,应分析原因,加点采集,复测验证,以确保数据的准确性。
10.5 废样、废液应回收,由办公室统一处理。
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