原子吸收法测定氰化物在水质分析中的应用

维普资讯 http://www.cqvip.com 科研与推广／ＫＥ　ＹＡＮ　ＹＵ　ＴＵｌ　ＧＵＡＮＧ　・３３・　原子吸收法测定氰化物在水质分析中的应用　侯建华　石玉好　曲昌娟　姜书香　ｌ　基本原理　原子吸收分光光度法主要用于金属元素的测定。　对于氰化物可用间接原子吸收法进行测定。　氰离子与银离子发生络合反应。　Ａｇ一＋２ＣＮ—Ａｇ（ＣＮ）２　Ａｇ（ＣＮ）　的稳定常数是１０　。．因此，陔反应迅　速而且相当完全，此时，以银标准溶液直接绘制工作　曲线，测定银离子的含量。就叮以推算出氰离子的含　量。　本实验测定中，在水样中加入ＥＤＴＡ用以消除重　金属离子可能存在的干扰，再加入过量的ＡｇＮＯ。使　银离子和氰离子发生络合反应。除去过量的银离子的　方法是，加入过量的碘离子使其生成碘化银沉淀（碘　化银的溶度积为９．３×１０　），在水中．碘化银沉淀很　难沉降下来，这里，加入硝酸铝并节水样的ＰＨ值在　８～９左右，此时水体中生成氢氧化铝沉淀，会很容易　将碘化银沉淀一同沉淀下来，银氰络合离子留在上层　澄清的溶液中，此时，可直接将吸管插入上层清液中　直接进行测定银离子的含量．并通过银离子含量的大　小直接推算出氰离子的含量。　：操作步骤　２．１银标准系列的配制　在５０ｍｌ比色管中分别加入０、１、２、３、４、５ｍｌ　的硝酸银工作溶液，用０．５　的稀硝酸稀释至标线并　摇匀。　２．２　水样处理　取２５ｍｌ的水样于５０ｍｌ比色管中加入１ｍｌＥＤＴＡ　溶液，１ｍｌ碘化钾溶液，０．５ｍｌ硝酸银标准溶液。摇匀，　加入ｌｍｌ硝酸铝溶液，滴入２滴酚酞指示剂，先用２Ｍ　的氢氧化钠溶液调至刚呈红色，再用０．１Ｍ的硝酸和　氢氧化钠溶液反复调至微红色．加蒸馏水至标线，摇　匀．静置３０ｍｉｎ以上。　２．３测定水样　用原子吸收分光光度计进行测定，测定水样时，　直接将上层清液吸入。　２．４数据处理　做出银标准溶液的工作曲线．根据水样的吸光度　得出水样中氰离子的含量。　计算公式：　Ｃ　Ｖ水样　×２×２６．０２　式中：Ｃ：水样中氰离子的浓度（ｒａｇ／１）。　ｃ标：银工作溶液浓度（本文中为０．２Ｍ）。　Ｍ标：根据水样吸光度值从工作曲线上查　得的银离子含量（ｍ１）。　２．５　实验检出限的确定　根据ＧＢ１１９Ｏ７　８９：该标准中银离子的最低检出　浓度为０．０３ｍｇ／１．参考该值，在本法检测中转换成氰离　子的浓度为（Ｏ．０３／１０８）×２×２６—０．０１４ｒａｇ／１。也就是　说，用本方法检测的氰离子的检出限是０．０１４ｍｇ／１。　当然，实验者可以根据实际所用的原子吸收分光　光度计对所检测的银离子工作曲线进行计算，得出所　用原子吸收分光光度计对银离子检测的检出限。　３　同ＧＢ７４８６—８７（水质、氰化物的测定）方法的比较　ＧＢ７４８６—８７测定氰化物首先要对水样进行加药　蒸馏，然后用其馏出液进行测定。本法较ＧＢ７４８６－８７　步骤简单，时间用量也较快速，另外，（￣Ｂ７４８６—８７中　异烟酸一吡唑啉酮比色法和吡啶一巴比妥酸比色法　所需的药品，如显色剂、氯胺Ｔ等很不稳定，需要实　验前配制，而本方法所需药品　没有这方面的限制。　在检出限方面，ＧＢ７４８６—８７中，硝酸银滴定法的最低　检出浓度为０．２５ｒａｇ／１，异烟酸吡唑啉酮比色法为　０．００４ｒａｇ／１，吡啶　巴比妥酸比色法为０．００２ｍｇ／ｌ，本　法则为０．０１４ｒａｇ／１。中华人民共和国国家标准生活饮　用水卫生标准（ＧＢ５７４９　８５）中对于氰化物的标准为　０．０５ｒａｇ／１，也就是说，本法检测的最低检出浓度较异　烟酸一吡唑啉酮比色法和吡啶一巴比妥酸比色法稍　高，但是，已经满足了正常检测的需要。　综上所述，本法较现用国家标准有一定的优越　性，主要表现在方便、快速，其最低检出浓度也完全　可以满足检测要求。该法的精确度和重现性也很好，　精确度基本上在９５　～１０５　之间，符合实验精度的　要求，相信经过实验条件的进一步完善。该法完全可　以适用于水质分析中。　（作者单位：烟台水文水资源勘测局）