licl-kcl熔盐体系中ce(Ⅲ) 在液态ga电极上的电化学行为

Journal of Nuclear and RadiochemistryVol. 41 No. 6Dec. 2 0 19LiCKKCl熔盐体系中Ce(\") 在液态Ga电极上的电化学行为

林如山】，王有群2,何

辉】，叶1!\"1.中国原子能科学研究院放射化学研究所，北京102413； 2.东华理工大学核科学与工程学院，江西南昌330013摘要：采用循环伏安法(CV)、方波伏安法(SWV)和计时电位法(CP)等暂态电化学方法研究了 LiCl-KCl熔盐

体系中Ce(')在液池Ga和液膜Ga电极上的电化学行为(以高纯A12O3包覆的石墨棒作对电极，以

Ag/AgCl(\" = 2% )为参比电极，结果表明，在液池Ga电极上，Ce(')可一步还原为cGa Ce： Ce( ffl ) + 3e + 6Ga=aGa6Ce,该反应为不可逆过程，并受扩散控制；Ce(')的扩散系数与温度的关系式为：ln 0 = 2. 88 — 10 11& 4/T；Ce(')/aGa6Ce的半波电位与温度的关系式为：E=—1. 701 + 5.472X10

此外，在Ga液膜电极上，Ce(')可发生欠电位沉积，形成至少三种金属间化合物( 关键词：Ce(')；液态Ga电极；电化学行为丄iCl-KCl；干法后处理中图分类号:TL241. 2 文献标志码:A 文章编号= 0253-9950(2019)06-0530-07doi：10. 7538/hhx. 2019. YX. 2018031Electrochemical Behavior of Ce(\")

on Liquid Ga Electrode in LiCl-KCl EutecticLIN Ru-shan1，WANG You-qun2，HE Hui1，YE Guoan1，**

1. China Institute of Atomic Energy，P. O. Box 275(26)，Beijing 102413，China；2 SchoolofNuclearScienceandEngineering EastChinaTniversityofTechnology Nanchang330013 ChinaAbstract: The electrochemical behavior of Ce ( ' ) on the both liquid Ga pool and film Ga

electrode is investigated by thevarious transient methodsincludingo1cyclicvoltammetry (CV)，square wave voltammetry(SWV)，and chronopotentiometry (CP). The results show that Ce( ' ) is reduced into *Ga Ce by one step process on liquid Ga pool cathode: Ce( ' ) +

3e+6Ga=*GaCe，and the reaction is irreversible and diffusion-controlled. The relationship between the diffusion coefficient of Ce(') and the temperature can be calculated as: ln D = 2.88—10118.4/2.The:empera:ure dependence of:he half-wave po:enialfor Ce(')/

*GaCe is determined to be： E= — 1. 701 + 5. 472X10—42. On the film Ga electrode，at least

threekindsofintermetaliccompoundsareobserved.收稿日期：2018-04-10 ；修订日期：2018-09-05作者简介：林如山（1981—），男，福建长汀人，博士，研究员，从事核化工研究，E-mail： lrsh3@163. com*通信联系人：叶（19—），男，安徽南陵人，博士，研究员，从事核化工研究，E-mail： yeguoan@ciae. ac. cn

网络出版时间：2019-05-31；网络出版地址：http：〃kns. cnki. net/kcms/detail/11. 2045. TL. 20190531. 1338. 006. html第6期 林如山等:LiCl-KCl熔盐体系中Ce（'）在液态Ga电极上的电化学行为531Key words: Ce( ' ) ; liquid Ga electrode； electrochemical behavior； LiCl-KCl； dry reprocess­

ing先进快堆核能系统（快堆及其闭式燃料循环） 度为99. 5_），均为分析纯，国药集团化学试剂有 限公司；LiCl,纯度为99.0%，上海中锂有限公

可大幅提高铀资源利用率和减少放射性废物，是

核能可持续发展的必由之路，代表了先进核能的 发展方向。因此快堆燃料的后处理是先进快堆燃 料循环必不可少的环节之一。司；无水氯化铈、无水氯化镓、Ag丝（1 mm,纯度

为 99. 99% ）、W 丝（0. 5 mm,纯度为 99. 95% ）,

Alfa-aesar（中国）有限公司；高纯度AlO3包覆的

快堆乏燃料因燃耗深、Pu含量高、比活度强，

采用传统的PUREX流程水法后处理技术时易造

成不溶残渣多、溶剂辐解严重、第三相生成等问 题，而熔盐电解干法后处理技术采用具有良好辐 照稳定性的无机盐作为介质，在处理快堆乏燃料，

特别是未来金属型快堆乏燃料方面具有显著的优 势,受到美、日、俄等核能大国的高度重视⑴。在 熔盐电解干法后处理过程中，铀钚的回收及其与

裂片元素的分离是其中的关键步骤。美国阿贡国 家实验室发展了一种熔盐电解精炼流程⑵，分别

采用固体阴极和液态Cd阴极（LCC）先后回收大 部分的铀和剩余的锕系元素。由于镧系元素和锕

系元素离子在Cd阴极上的还原电位差较小，仅 约85 mV,回收产品中通常含有少量的镧系元

素。为了提高镧系与锕系元素的分离效果，有学 者开展了 Al34-、Bi页、Ga6-等阴极的应用基础研

究，结果表明：镧系元素和锕系元素离子在Al阴 极上的还原电位差远大于Cd阴极，但金属Al熔

点较高（660 °C ），难以实现液态阴极的应用。考 虑到Ga是一种低温液态金属（熔点29. 8 C ），与

Al位于同一主族，具有相似的化学特性，有望替

代Cd作为液态金属阴极。镧系/锕系元素在液

态 Ga 阴极上的电化学性 质是 采用 熔盐 电化 学方

法进行锕镧分离的基础。目前，关于液态Ga阴 极上锕系或镧系元素的电化学研究报道较少⑺。

因此，本工作拟采用循环伏安法（CV）、方波伏安 法（SWV）和计时电位法（CP）等暂态电化学方法

研究LiCl-KCl熔盐体系中Ce（'）在液态Ga阴

极上的电化学行为，并推导Ce（'）的扩散系数和 还原电位及其随温度的变化关系等相关参数，以

期为液态金属Ga在熔盐电解干法后处理工艺中 的应用提供基础参数。1实验部分1.1试剂和仪器盐酸、丙酮、KC1（纯度为99. 5_）、AgCl（纯

石墨棒，直径3 m叫上海炭素厂；氧化铝土甘埚

（95 mm X 60 mm 和 12 mm X 20 mm）分别作为 LiCl-KCl熔盐和液态Ga的容器，唐山市开平盛

兴瓷厂。Reference 3000电化学工作站，配有Echem

分析软件，美国Gamry公司。1.2电化学系统电化学实验在高纯度氩气氛手套箱（图1）中 进行，其中H2O和O2的体积分数均低于10-6。

手套箱底部安装井式炉以供热，并将氧化铝套管

热电偶插入熔盐中以控制温度。使用LiCl-KCl 混合盐（摩尔比为59 : 41）作为电解质，使用前置

于200 C烘箱干燥24 h以除去 巳0。鼠气手套箱铝电极（。1 mm）鸽丝__/ Ag/AgCl（x=2%）

(°0.5 mm)f参比电极

—石墨对电极刚玉堀竭― 不锈钢坦■竭―LiCl-KCl-CeCl^液态Ga —-F图1 液态Ga电极上Ce(')于LiCl-KCl熔盐中的

电化学实验装置示意图Fig. 1 Experimental setup for electrochemistry measurement of Ce( ' ) on liquid Ga electrode采用三电极系统研究Ce（H ）于Ga阴极上的 电化学行为。工作电极分别为液池Ga电极和液

膜Ga电极。液池Ga电极的制作为将液态Ga置 于12 mmX 20 mm的氧化铝土甘埚中，使用Al03 保护的W线（1 mm）作为导线（液体电极的表面

积S'1.13 cm2）。将Ga（H ）与Ce（'）同时加入

LiCl-KCl共晶熔盐中，由于Ga（'）的还原电位

较正，可先于Mo电极上沉积，因此可得到表面涂532核化学与放射化学 第41卷覆Ga膜的电极°参比电极采用Ag/AgCl电极, 以Pyrex玻璃管(内径为4 mm)作为隔膜，在

AgCl(\" = 2%)熔体中浸入直径为1 mm Ag丝,

了 一1.450 V处的阴极还原峰外,— 1.345 V和

—1 .234 V出现了一对明显氧化还原峰。这一现

象归因于Ce(')于Ga阴极上还原生成Ce(Ga) 合金和Ce(Ga)合金氧化为Ce(')的反应。此 外，由于Ce(')于液池Ga电极上的CV曲线中

高温陶瓷胶封口后即可得到参比电极°以高纯度

Al O3包覆的石墨棒作为对电极。实验过程:将1 00 g LiCl-KCl熔盐混匀后加 入氧化铝坩埚(95 mmX 60 mm),加热熔融后，插

仅观察到一对氧化还原峰，因此液池Ga电极上

Ce(')还原为合金反应转移的电子数(札)为3。Ce和Ga的相图示于图3[8] 0由图3可知:

入参比电极、Mo电极和石墨电极后，恒电位预电 解去除熔盐中的杂质。液池Ga电极：预电解后，加入0. 8g无水氯 化肺于LiCl-KCl混合盐中溶解，然后将工作电极 转为液池Ga阴极。液膜Ga电极：预电解后，先后加入0. 8 g

Ga(')和Ce(')于熔盐中，将工作电极转为另一

根Mo电极。使用配备Echem分析软件的恒电位仪/恒电

流仪用于记录和分析实验的电化学信号。采用的

暂态电化学方法包括循环伏安法、方波伏安法和 计时电位法。2结果与讨论2. 1 液池Ga电极()循环伏安法753 K时,添加Ce(')前后LiCl-KCl共晶熔

盐于液池Ga电极上的循环伏安曲线示于图2。 由图2可知：电位范围为一 1 .000〜1 .450 V时,

LiCl-KCl于一1 .450 V时出现阴极峰，该峰应为 Li+于Ga电极上还原引起的。由LiCl-KCl熔盐中

加入$=0・79%Ce(')后的循环伏安曲线可知,除@=20 mV/s，2=753 K，S= 1 - 1 3 cm2

w(Ce( ' ) ) : 1-----0，2------0・ 79%图2 Ce(')于液池Ga电极上的CV曲线

Fig. 2 Cyclic voltammograms of Ce(')

on liquid Ga pool electrode随着Ce含量的升高，Ce和Ga存在5种金属间化

合物，即 *GaCe、GaCe、GaCe+ Ga2Ce3 和 GaCe3 0

由于使用液池Ga电极，扫描时间内Ce摩尔分数 小于30%，因此在一 1 .345 V出现的还原峰对应

生成的金属间化合物为*GaCe,即该处发生的还 原反应为：Ce( ' )+3e+ 6Ga=*GaCe

(1)w(Ce)/%1 6000 102030 40 50 60 70 80 901001 460 °C1 4001 200Lp1 000­

800-(6Ce)x=600彳^

400 ■/-SIOS95 °。事 r--82% ioED(yCe) f30200 (Ga29°clq

_

61 °C10 20 30 40 50 60 7080 90 100Ce的原子百分数/%图3 Ce-Ga的相图Fig. 3 Phase diagrams of Ce-Ga「8-扫描速率(\"为20〜70 mV/s时，Ce(')于 液池Ga电极上的循环伏安曲线示于图4。由0.0300.0150.000\\ -0.015-0.030-0.045-0.060_ 1------------.5 _ 1-.4----------- _ 1.3------------ ~11------------.2 _ 1-.-----------1 _ 1.0E/N2=753 K,S=1. 13 cm2 &=5. 15X10 —5 mol/cm3 ,

w(Ce( ' ))=0. 79%@, mV/s: 1-----20,2-------30,3------40,4------50,5------60,6------70图4 Ce(')于液池Ga电极上不同扫速时的CV曲线Fig. 4 CV curves of Ce( ' ) on liquidGa pool electrode under various scan rate

第6期 林如山等:LiCl-KCl熔盐体系中Ce(')在液态Ga电极上的电化学行为533图4可知，随着扫描速率由20 mV/s升高至

70 mV/s时&阴极峰电位从一 1.345 V负移至

cm3 ；A是气体常数，8.314 J/(mol・K) ； 2为热

力学温度，K。不同温度(717、753、7、825 K) 时，峰电流与扫描速率平方根的关系示于图60

—1. 372 V,阴极峰电位发生了明显变化。同时，峰

电流由一27. 6 mA降低至一37. 5 mA。由阴极峰电 由图6可知，峰电流值与扫描速率的平方根成线 性关系，表明Ce(')还原为*GaCe过程中的质

位(3p,c)与扫描速率的对数值(g M的关系(图5)可

知，Ce(')还原为*GaCe为不可逆反应。1.25量传输受扩散控制[12],计算得到717、753、7、

825 K下的扩散系数分别为1・41X10 —5、2・21X 10 —5、5・ 40X10 —5、8・ 17X10 —5 cm2/s。1.30-1.40 -_ ] '1.245---- -1.3------- 1.4------ 1.5------ 1.6------ 1.7------ 1.8------ 1.9------ 2.01------ 2.1lg[v/ (mV • s\")]图5 LiCl-KCl熔盐中Ce(')于液池Ga电极上的

阴极峰电位(3p,c )与扫描速率的关系Fig. 5 Dependence of cathodic peak potentials(3P,C)

on scan rate onto liquid Ga pool electrode

inLiCl-KCleutectic对于不可逆系统，电子传递系数()值可根据 式(2)10-计算。3p,c — 3p/2,c = — 1 86 A2

(2)式中：3p/2,c，半峰电位。得到的$4$值列入表1(表1 Ce(')于液池Ga电极上的 阴极峰电位、半峰电位和$4a值Table 1

Values of cathodic peak potential(3P,C),half-peak potential(3P/2,C) and $4$@/(mV ・ —s—13p,c/V$4$)3P/2,C/V3p/2,C3P,C/V20—1. 345—1.2620. 0831 . 4530—1. 351—1.2660. 0851 . 4240—1. 358—1.2680. 0901 . 3450—1. 363—1.2700. 0931 . 3060—1.368—1.2740. 0941 . 2870—1 . 372—1.2760. 0961 . 26LiCl-KCl熔盐中Ce(')的扩散系数(D, cm2/s)可用式(3)推导计算,11-。Bpi- 0. 495 84aFScD1/2@1/2(3%其中：Bp是阴极峰值电流，A；F是法拉第常数&

96 485 C/mol；S是液池Ga电极的表面积，cm2 ；

c为LiCl-KCl熔盐中Ce(')的摩尔浓度，mo//

@= 20〜70 mV/s,S= 1. 13 cm2 ,c=5. 15 X 10 —5 mol/cm32口——717 K,O——753 K,0——7 K,v——825 K

图6液池Ga电极上、Ce(')的循环伏安

曲线中峰电流与扫描速率平方根的关系Fig. 6 Relationship between square root of scan

rate and cathodic peak current of Ce(')

at different temperature on liquid Ga pool electrodeCe(m )扩散进入液池Ga电极的活化能由

Arrhenius公式得到：ln D i ln D0 =—3a/RT (4)由上述关系得到的扩散系数与温度的关系示于 图70由图7可知:Ce(')于液池Ga阴极的扩散-9.2-9.4-9.6-9.8 -10.0 -10.2 -10.4 -10.6

-10.8

-11.0 -11.2 -11.4图7 Ce(')于液池Ga电极上的扩散系数与温度的关系Fig. 7 Relationship of diffusion coefficient of Ce(')

withtemperatureon iquid Ga poo&e&ectrode534核化学与放射化学 第41卷系数与温度的关系式为：ln D i 2.88-10 118.4/2

(5)方波伏安曲线示于图9O由图9可知:—0. 800 V

至一1.450 V范围内仅出现一个还原峰，这表明

由图7中线性拟合曲线的斜率得到的扩散活化能 为 84. 1 kj/mol。Ce(ffi )于液池Ga电极上的氧化还原电位可

Ce(ffi )还原为*GaCe为一步转移3个电子的过

程°同时，由图9可知，随着频率由10 Hz升高至

50 Hz,还原峰电位由一1. 323 V偏移至一 1. 347 V,

由半波电位E/2计算出来，即为阴极峰电位

(Ep,c)和阳极峰电位(Ep,a)的平均值0,5-:E/ = Epc Epa (6)表2和图8总结了不同温度时(717、753、7、

825 K)Ce(ffi )的半波电位。由图8可知，Ce(')/

*GaCe的半波电位随温度线性增加，与温度的表 达式为：Ei/2 1- 1. 701 + 5. 472 C 10-4 2

(7)表2 Ce(')于液池Ga电极上的CV中阴极峰电位、

阳极峰电位、半峰电位(Ep/2,c )和半波电位Table2 Cathodicandanodicpeakpotentials，cathodic half-peak potential(EP/2,C) , and half-wave

potential of Ce(' ) on liquid Ga pool electrode2/KEp，c/VEp，a/V

E1/2/V

EP/2 C/ V

717—1.386—1.237—1.311—1.306753—1.357—1.219—1.288—1.2737—1.336—1.194—1.265—1.243825—1.330—1.177—1.253—1.230-1.24\\ 32------------------1---------1------1---------1-----------1-----1'700 720 740 760 780 800 820 8407/K图8 Ce(')于液池Ga电极上的

半波电位与温度的关系Fig. 8

Relationship between temperature and

half-wavepo:enialofCe( ') on liquid Ga pool elec:rode(2)方波伏安法方波伏安法(SWV)具有可消除电容和残留 电流、而呈现高灵敏度的优点,12-，已广泛应用于

熔盐中镧系和锕系元素的电化学行为研究。不同 频率(10〜50 Hz)时，Ce(')于液池Ga电极上的 表明Ce(m )还原为*GaCe为不可逆反应。2= 753 K,S= 1・ 13 cm2，= 5・ 15X10 — 5 mol/cm3f，Hz: 1 10 2 20 3 30 4 40 5 50

图9 Ce(')于液池Ga电极上的SWV曲线Fig. 9 SWV curves of Ce( ' ) on liquid Ga pool

electrodeundervariousfrequencies2. 2液膜Ga电极(1)循环伏安法由于液池Ga电极上只得到一对氧化还原 峰，为进一步确定Ce(')于Ga电极上的电化学

行为，对比了液膜Ga电极和Mo电极上Ce(')

的电化学行为，其中液膜Ga电极是通过LiCl-

KCl共晶熔盐中加入Ga(ffi )，并于Mo电极上电

沉积Ga而得° LiCl-KCl共晶熔盐中Ce(')和

Ga(ffi )-Ce(ffi )于Mo电极上的循环伏安图示于

图10。由图10可知，熔盐体系中仅存在Ce(')

时，只出现一对氧化还原峰(Ai和Ci),即

Ce(ffi )还原成金属Ce的反应：Ce(ID )+ 3e=Ce

(8)当Ga(ffi )加入LiCl-KCl熔盐体系时，有六对氧

化还原峰。其中，0.5 V附近出现的两个阴极还 原峰为Ga3+分两步还原为金属Ga的反应,7-:Ga3+ +2e=Ga+ (9)Ga+ +e=Ga

(10)A3和C3在1. 421 V处的峰与液池Ga电极上的

结果一致，如式(11)所示。Ce( ' )+3e + 6Ga=*GaCe

(11)A4和C4、A5和C5、A6和C6的氧化还原对可能

与Ga(ffi )在LiCl-KCl共晶熔盐中的相图和电化

第6期 林如山等:LiCl-KCl熔盐体系中Ce(')在液态Ga电极上的电化学行为(3)计时电位法535学行为的反应有关(式(12) — ((5))。*Ga Ce+ 6e + 2Ce( ' ) = 3Ga2Ce

GaCe + Ce(' )+ 3e=2GaCe

(12)(13)Ce(ffi )和Ga(ffi )-Ce(m )在Mo电极上的计

时电位曲线示于图1 2O由图1 2可知，Ce(')体

2GaCe + Ce(' ) + 3e=Ga2 Ce3 (14)(5)系中电位从0 V直接下降至一2. 1 33 V,并出现 平台(P1 1 )，这表明Ce(')于Mo电极上一步还

Ga2Ce3 +3Ce(' ) + 9e= 2GaCe3

原为Ce金属。随着电流继续增加，于一2. 53 1 V 附近出现平台P2,该平台对应的反应为Lia还原

€E/N@=20 mV/s,2=753 K,S = 0. 34 cm21------Ce( ' ) , 2------Ga( ' )-Ce(')

图 1 0 Ce(')和 Ga(IH )-Ce(')于

Mo电极上的循环伏安曲线Fig. 10 Cyclic voltammograms of Ce(' ) andCe( ' )-Ga( ' ) on Mo cathode(2)方波伏安法Ce(ffi )和Ga(ffi )-Ce(m )于Mo电极上的方

波伏安曲线示于图1 1(由图1 1可知：与对应的

循环伏安图相同，Mo电极上Ce(')仅出现一个

还原峰，而Ce(ffi )-Ga(ffi )出现了 6个还原峰，表

明Ce(' )-Ga(ffi )中Ga(')还原后生成Ga,

Ce(ffi )欠电位电沉积生成了 3种金属间化合物。0.010.00Cz6十-0.01C1〜-0.02C5-0.03C6C2層C3-2.4 -2.1 -1.8 -1.5 -1.2 -0.9 -0.6 -0.3 0.0

E/Nf= 1 0 Hz,2=753 K,S = 0. 34 cm21 Ce( ' ) , 2 Ga( ' )-Ce(')

图 Ce ( '%和 Ga ( ' -Ce ( '%于Mo电极上的方波伏安曲线Fig. . 1 Square wave voltammograms of Ce(' ) andCe( ' )-Ga(' ) on Mo cathode in LiCl-KCl eutetic成金属Li：Lia +e=Li

(6)在Ga(ffi )-Ce(ffi )的计时电位曲线中出现了 6个 平台，约一0. 502 V处的两平台(P 1和P2)分别对 应于Ga3+还原成Ga+和Ga+还原为Ga的反应,

—1 .422 V出现的平台为生成*GaCe的反应。

计时电位法的结果与循环伏安法和方波伏安法的

结果基本一致。B= 50 mA,2=753 K,S = 0. 34 cm21-------Ce( ' ) ,2------Ga( ' )-Ce(')图 2 Ce ( '%和 Ga ( ' -Ce ( '%于

Mo电极上的计时电位曲线Fig. D Chronopotentiograms of Ce(' ) andCe(' )-Ga(' ) on Mo cathode3结论采用循环伏安、方波伏安和计时电位等暂态

电化学方法研究了 Ce(m )于液池和液膜Ga电极 上的电化学行为。液池Ga电极上的研究结果表

明，Ce(')可一步还原成 *GaCe：Ce(' )+3e +

6Ga=*GaCe。该反应为不可逆反应且受扩散控

制。液池Ga电极上Ce(ffi )的扩散系数与温度的 关系为：lnD = 2. 88 — 1 0 1 1 8.4/2。此外,Ce(')/

*GaCe的半波电位与温度的表达式为:3 =

—1 . 70 1 + 5. 472 X 1 0—4 2。采用 GaCl3 沉积于 Mo电极,制备了 Ga液膜电极。CV、CP和SWV 的研究结果表明 ,Ce( ') 在 Ga 液膜 电 极 上 可 发536核化学与放射化学 第41卷生欠电位沉积生成多种金属间化合物(compound and the LiCl-KCl molten salt phases]J Electrochim Acta, 2014, 133\"3-358.参考文献：[1- Pyrochemical separations in nuclear applications & a

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