瓶用聚酯切片色相测试方法探讨.doc

邱为民

（珠海裕华股份有限公司 珠海519080）

摘要： 探讨了瓶用聚酯切片色相的测试方法。通过对不同粒径瓶用聚酯的色相对比实验，发现 粒径的变化会导致L、a、b值及测试的标准偏差产生明显变化。20-40 □粉末值与切片值相比，L值高 约4-5、a值低约1、b值高约0.5。而标准偏差则分别减小到0.028、0.132、0.045,这非常有利于提高 瓶用聚酯切片色相的测试精度。

关键词：色相瓶片测试方法

、八 ■- 前日

色相是瓶用聚酯切片的一个重要指标，它直接关系到后加工瓶子的外观。切 片的色值主要与生产切片的原料、催化剂系统、聚合工艺条件等因素有关，而分 析测试的条件和方法则会影响到结果的可靠性和准确性。目前，因尚未制定瓶用 聚酯切片的国家标准，故多数生产瓶片的企业在测试瓶片色相时均参照国标《纤 维级聚酯切片分析方法》⑴中色相的分析方法。该方法规定测试时可以用切片直 接测试（以下简称“切片法”）,也可以将切片粉碎后过筛再测试（以下简称 “粉末法”），“粉末法”在仲裁时采用，“切片法”在非仲裁时采用。根据生 产控制、分析精度及产品定级标准的实际要求，经过对比实验，我们认为对于半 消光切片来说，上述二者均能满足需要。那么对于瓶片来说，两种方法所测试的 结果是否也都能较好地满足上述要求，最终准确地表征产品的内在质量，这正是 本文要讨论的。

1 实验部分 1 .1主要仪器设备

LFM-3 自动三色色差仪

样筛：10目、20目、40目

样品粉碎机 热风循环干燥箱

1.2 样品处理及测试

瓶片因已结晶，故在测试和粉碎前不必再烘烤（半消光切片样品在测试 前要放入

140°C干燥箱中加热30分钟，使之结晶化）。所有样品一部分用于 直接测试，其余

经粉碎后过筛，取三种粉末试样依次编号为：1# 10-20目、 2# 20-40目、3# 40目以下,所得样品即可在三色色差仪上按照Hunter 的L、a、b系统进行对比测试。

A.两者测试结果重现性对比

我们将得到的4个小样（切片、1#、2#、3#）分别进行10次连续测试 （每测一次要将样品皿取出振动一下），计算所得数据的平均值和标准偏差 如表1,折线图见图1-3。

表1

测试序号 测试值 样品 L值同一样品不同粒径10次连续测试结果

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均 值 标准 偏差 切片 1#样 2#样 3#样 a值 b值 L值 a值 b值 L值 a值 b值 L值 a值 b值 -1.93 0.15 87.78 -2.70 -0.27 .21 -3.25 -0.03 92.38 418 0.32 86.08 -3.93 0.52 87.91 -3.32 -0.15 .18 -3.19 -0.07 92.38 410 0.29 86.34 -1.57 -0.40 87.79 -2.77 -0.36 .23 -3.12 -0.09 9235 -4.22 0.33 85.87 -2.30 -0.21 87.84 -2.75 -0.35 .21 .3.33 -0.04 92.28 406 0.26 85.75 -1.63 -1.12 87.81 -3.14 -0.15 .25 -3.06 -0.12 92.34 425 0.34 85.79 -2.45 -0.36 87.90 -3.41 -0.12 .17 -3.25 -0.09 92.42 424 0.28 86.03 -1.92 -0.76 87.75 -2.68 -0.28 .19 -3.44 0.00 92.37 -4.25 0.30 85.98 -1.49 -0.84 88.01 -2.45 -0.34 .16 -3.03 -0.13 92.42 430 0.30 85.92 -0.81 87.82 -2.60 -0.30 .19 -3.31 -0.08 92.36 405 0.26 85.96-1.43 -1.90 -0.66 87.93 -2.82 -0.30 .21 -3.10 -0.14 92.40 -4.24 0.31 86.00 -0.26 .20 -3.21 -0.08 92.37 -4.19 0.30 85.97-2.05-0.4587.85-2.86 0.081 ().318 0.0 0.028 0.132 0.045 0.042 0.088 0.027 0.1650.7390.49994 92 90 88

图1 L值重复性对比折线图

我们取不同色值的10个样品进行对比测试，根据生产控制和产品定级的 要，本次实验只做切片样与20-40目粉末的L、b值对比，测试结果 见表2、表4、图5。

表2 不同样品“切片法”与“粉末法”色相L值对比结果

样品号 测试值 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 切片样 L值 81.8 82.8 83.4 84. 1 84.8 85. 1 86. 3 86.8 87.4 88.3 粉末样 L值86.6 87.5 87.7 88.9 . 5 90. 1 90. 7 91. 3 92.4 92.6 差值 4.8 4.7 4.3 4.8 4.7 5.0 4.4 4.5 5.0 4. 3 表3

不同样品“切片法”与“粉末法”色相b值对比结果

样品号 测试值 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 切片样 b值-1.0 -0.7 -0.6 -0.4 0.8 1.0 1. 1 1.4 1.9 2. 1 粉末样 b值 -0.3 -0. 1 0.0 0. 1 1.2 1.2 1.4 1.7 2.0 2.3 差值 0.7 0.6 0.6 0.5 0.4 0.2 0. 3 0. 3 0. 1 0.2 3及图实际需

949290&886

—切片值 粉末值

234567

在上述图表中可以发现，聚酯的粒径对色相的测试结果有直接的影响, 1

0

主要表现为:

A) B) C) D) E)

被测样品粒径越大，测出的结果重现性越差；反之则重现性越好， 数据及分析

随着粒径变小，L、b值明显升高，而a值下降。

随着被测样品的粒径变小，L、a、b的标准偏差也分别变小。 对于切片L值在80至90范围时，它和20-40目的粉末差值约4-5o 对于切片b值在-1至1范围时，它和20-40目的粉末差值约0. 5,随 着b值升高差值有所缩小。

造成以上差异的原因，我们认为可以从仪器的工作原理上找到答 案，色差仪是用标准光源照射装在透明样品皿中的样品，其漫反射光经 过标准光谱滤波器X、Y、Z,然后进入光接收器，通过按键即可以将实 际测试数据显示出来。在整个过程中，进入光接收器的漫反射光会因为 样品的粒间距变化而产生变化，粒间距小整体表面趋于平整，影响光线

吸收和反射的波动因素减少,故测试的重现性就好，同时其数值也会和 粒间距大的样品产生相应的变化。

3 结论

“切片法”中L、a、b值的标准偏差分别为0.165、0.739、0. 499, 我

们认为这对半消光切片的分析精度要求来说是可以接受的，因为国标对L、 a值无指标要求，b值只要求小于6,且大多数厂家均能控制在3-5 ,对产 品定级也不会产生多少影响。瓶用切片虽然对a值无明确要求，但对L、b 值均有规定，以我公司生产的共聚瓶片为例，要求优级品LN82、bW2.0； 一级品LN82、

bW2.5 （当b值大于2. 5时瓶口明显变黄），测试绝对误差要 小于0.3。因

此，“切片法”已不能满足测试精度要求。反观“粉末法”中 20-40目样品的标准偏差分别为0.028、0.132、0.045均较为理想，结合实 际测试结果，则可以认为该方法完全能达分析精度要求。近年来，我们在实 际应用中也证明，当产品色相出现波动时，“粉末法”能及时、准确地反映 实际生产过程中产品的色相水平。同时，我们在对同行产品进行研究比较 时，该方法因其测试样品有一致的粒径，故结果的可比性大大加强。

4 相关建议

因不同厂家的瓶用切片本身外观尺寸有所不同，加上测试仪器精度也有 差

别，故对比测试结果可能会有差别，但总体趋势是一致的。建议有关方面 在今后制定瓶用聚酯切片色相测试的企业或国家产品标准时，规定将样品粉 碎后再测色相，以增加数据的准确性，同时便于同行间、厂家与客户间的沟 通。 参考文献：《纤维级聚酯切片分析方法》GB/T14190-93

作者简介：邱为民 工程师1985年毕业于江西大学，从事聚酯化验工作十 年，巳文一篇。