文献 笔记

韩建设，张 劲

近些年来，国内钽铌冶炼企业生产所用的矿80%以上是从国外进口，主要使用的矿有：东南亚钛钽铌矿，马来西亚锡渣，澳大利亚钽矿，尼日利亚铌铁矿，巴西铌钽铁合金（人造铌钽富集物），非洲中部钽铌矿，以及回收的废钽资源等，矿石的成分见表1.

目前，我国钽铌行业湿法冶金的分解工艺只有一种，即氢氟酸、硫酸分解工艺。提取工艺有两种，一是宁夏905厂使用的

萃取体系，二是其他厂家使用的

主要工艺流程见图1。我国钽铌冶炼企业所使用的钽铌资源（见表1 ），大致可分为四类：钽铌精矿，钛钽铌矿，锡渣，铌钽铁合金以及回收的钽铌资源.

萃取体系，其

在一般意义上说，钽铌精矿是指钽铌氧化物含量在45%以上，经过专门精选过的矿粉。我国三大钽铌矿生产的精矿就是如此，质量很好，不需要破碎就可以直接进球磨。尼日利亚铌铁矿和澳大利亚钽铌矿也不错，颗粒均匀，

成分稳定。产于东南亚的钛钽铌矿，颗粒小而均匀，流动性很好。从非洲中部进来的钽铌矿，有很多是块状的，必须经过破碎才能进球磨，破碎粒径应小于3mm 。有些进口的含钽锡渣也需要破碎。

钛钽铌矿球磨难度最大，动力消耗也高。原因是该矿种属金红石类矿物、四方晶系，其密度较大，硬度为6.0～6.5。该矿种在酸分解时反应速度慢，放热很少，而加热保温时间很长。含钽锡渣相比之下比较好磨。这种原料在投料酸分解时反应激烈，大量放热，容易冒槽，同时产生很多沉淀物。有些厂家为锡渣原料专门设计了大容积的分解槽，设有保温层，充分利用分解反应热及加硫酸调酸的稀释热来保温，达到分解的理想效果。既节能又省事。铌钽铁合金以及金属相的钽铌回收料等，在分解前一般不需要球磨，最好是破碎后的粒径应小于2mm。这类原料在分解过程中反应激烈，大量放热并放出氢气，操作过程中氢气易发生爆炸，非常危险。因此，通风系统十分重要，加料操作极为关键，特别要注意生产安全。有些回收的钽料中，往往夹杂有钾盐等杂质，在分解过程中会形成

，影响钽的分解率，在工艺上通过加石英粉的方法完全可以解决这一问题。

1提高钛钽铌矿的分解率，关键在于球磨。但是，我们认为氯化法处理此类矿种，综合效益优于目前的氢氟酸分解法，可直接回收50%左右的氧化钛。可以借鉴钛工业的氯化法工艺及设备，来研究适合钛钽铌矿生产的氯化法工艺和设备。

2对于仲辛醇矿浆萃取体系，在工艺上也可继续加以改进，如在有机相中加煤油能降低有机相粘度，可减少有机相损失。

钽铌湿法冶炼的“三废\"综合治理工艺探讨

韩建设，赵明智，王才明，张 劲，周 勇

酸性废水的综合回收治理

可根据不同矿源所产生的矿萃残液，分别回收氟钛酸钾和氟硅酸钠，若含有钨，还可回收粗钨酸，残余的盐酸还可以回收氯化钙。酸洗残液中的杂质较少，供生产系统平衡使用的多余部分，可以低价售给(或送给)钢铁、电镀等企业作酸洗剂，减少既无害化处理成本。 含氨碱性废水的综合回收治理

钽沉淀母液的产生量一般比较少，从中回收氟化氢铵较为简单，只需浓缩母液即可获得较纯的产品，其主要成本就是浓缩的能源。但是，原母液的浓度往往比较低，因此，提高原母液浓度是降低成本的关键。在有条件的地方，浓度为3～4mol／L的水溶液也可直接作氟化稀土的沉淀剂。氟化氢铵产品作为稀土的氟化剂，机械行业的化学抛光剂，以及铝材加工表面处理剂等得到广泛应用，市场需求较大。

铌沉淀母液的浓度较高，产生量也较大，但其浓缩结晶产物是氟化氢铵和硫酸铵的混合物，还需采用高温(～

290℃)升华一氨水吸收工艺将两者进行分离，其中设备的选择很为重要。

结晶母液是酸性溶液，其中含有钽铌，采用氨中和是为了使钽铌沉淀而回收；中和结晶母液的浓度比较低，其中含有钾离子和氯离子，因此处理比较困难。