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不同尺度CoFe2O4颗粒的水热法合成及其高频电磁性能

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宫元勋等:不同尺度CoFe20 颗粒的水热法合成及其高频电磁性能 不同尺度CoFe2O4颗粒的水热法合成及其高频电磁性能 宫元勋,甄 良,邵文柱,姜建堂 (哈尔滨工业大学材料科学与工程学院,黑龙江哈尔滨150001) 摘要: 利用水热法,在不同的反应溶剂下,分别制 采用X射线衍射仪(Regaku D/max一 ,CuKcx,石墨单 色器)来分析反应产物物相结构。在室温下采用振动样 品磁强计(LDJ9600)测量颗粒的饱和磁化强度和矫顽 力;采用Agilent E8362B PNA网络矢量分析仪测量 备了颗粒尺寸为200~300nm(亚微米)以及20 ̄30nm (纳米)CoFe2O4颗粒,并对其组织形貌、静态磁性能 以及微波电磁性能进行了表征分析,探讨了颗粒尺寸对 其静态、动态电磁性能的影响规律。 关键词: CoFe204颗粒;水热法;磁性能:电磁性能 中图分类号:TM27 文献标识码:A 文章编号: 1001.9731(2007)增刊.1039.03 CoFe2O4与石蜡混合体的有效介电常数和有效磁导率。 3实验结果和分析 3.1物相结构 1 引 言 随着社会科技的进步,对纳米颗粒的制备及其特殊 性能的研究,已经成为了科学研究领域的热点之一。 磁性纳米铁氧体颗粒具有一些非常奇异的物理、化学 性质【卜引,如远高于块体材料的矫顽力和电阻率、 Faraday旋转效应、磁光Kerr效应等,在磁记录、磁流 图1所示为分别采用乙二醇和乙二醇、无水乙醇、 蒸馏水(体积比为2:1:1)混合溶剂时,反应产物的 XRD图谱。如图所示,对衍射峰进行标定结果表明, 当采用乙二醇为反应溶剂时,反应产物为纯净的 CoFe2O4相。而当采用乙二醇、蒸馏水、无水乙醇的混 合溶剂时,反应充分进行后,物相组成变化不大,仍为 单一的CoFe2O4相。 .n-∞、 c0芑一 体微波吸收材料、屏蔽材料和电磁装置上都有着非常广 泛的应用。 纳米颗粒的磁性能,如静态磁性能、动态电磁性能 等,受其颗粒尺寸影响显著。本文通过控制水热反应参 数,分别制备了尺度为亚微米、纳米级的CoFe2O4颗粒, 并对比研究了颗粒尺寸对其磁性能的影响规律。 2实验方法与过程 2.1 CoFe2O4颗粒的制备 本实验的主要原料为CoC12・6H20、FeC13・6H20、无 水乙醇、乙二醇(EG)以及聚乙二醇(PEG)。先将适量的 COC12与FeC13(Co2 和Fe3 摩尔比为1:2)溶解于乙二醇 (乙二醇、蒸馏水、无水乙醇)中,添加一定量的NaAc 2OIl。l 图1 不同反应溶剂下反应产物的XRD图谱 Fig 1 XRD patterns of the reaction products with different solvents 和表面活性剂聚乙二醇,搅拌均匀后倒入水热反应釜 中。将水热反应釜置于干燥箱内,200℃下水热反应18h (24h)后,即得到了亚微米(纳米)CoFe2O4颗粒。 3.2 CoFe204颗粒的微观结构 图2为采用不同反应溶剂时反应产物的SEM和 TEM形貌相。如图2(a)所示,当反应溶剂为乙二醇时, 反应产物为表面凹凸不平的球形颗粒,颗粒平均尺寸约 为200nm,尺寸分布均匀,单分散性良好。如图2(b) 将准备进行动态磁性能测试的粉体首先仔细研磨, 随后加入85%(体积分数)的石蜡继续研磨,待粉体与 石蜡混合充分后,加入模具内挤压成 7mm×3mm× 3.5mm的圆柱体,随后放入网络矢量分析仪中,进行动 态磁性能测试。 2.2微观结构分析与性能测试 采用场发射扫描电镜(Hitachi¥4700)以及透射电 子显微镜(Philips Tecnai 20)观察CoFe204颗粒形貌; 所示,反应产物小颗粒堆积特征明显,分析认为亚微米 CoFe2O4为尺寸更细小的纳米颗粒堆积而成。这一试验 结果与文献报道【4】是一致的。而如图2(c)、(d)所示,当 采用乙二醇、蒸馏水、无水乙醇的混合溶剂时,反应产 物为纳米级等轴状颗粒,颗粒平均尺寸约为30nm,尺 寸分布均匀,单分散性良好。 +收到稿件日期:2007.04.27 通讯作者:甄 良 作者简介:宫元勋(1983一),男,黑龙江大庆人,在读博士,师承甄良教授,从事磁性材料的研究。 维普资讯 http://www.cqvip.com -助 锨 财 2007年增刊(38)卷 ∞∞柏 b . 上I.《 H, O 柏图2不同反应溶剂下反应产物的SEM及TEM形貌相 Fig 2 SEM and TEM morphology of the production with different solvents 当反应溶剂成分组成改变时,反应进行环境也会发 生很大变化嘲。例如,在本试验中,将反应溶剂由乙二 醇变为乙二醇、无水乙醇、蒸馏水的混合溶剂时,反应 初始生成的小颗粒无法顺利堆积,于是分散在溶液中生 长,直至反应结束。因此,反应产物也由小颗粒堆积而 成的亚微米球形颗粒,变为了纳米等轴状颗粒。 3.3 CoFe2O4颗粒的静态磁性能 图3为利用VSM测得的亚微米、纳米CoFe204颗 粒磁滞回线。表1为相应的饱和磁化强度( )、剩余 饱和磁化强度(%)和矫顽力( )。 _ : 。 l f —Subml ̄on Co o‘ ’___-●_-一 -—--一Nanoe-,of' ̄O4 -15000 --5000 0 5000 1. ̄00 Applied field/×79.&A-m 图3亚微米、纳米CoFe2O4颗粒的磁滞回线 iFg 3 Magnetic hysteresis l00p of submicron and nano- CoFe204 particles 表1亚微米、纳米CoFc204颗粒的饱和磁化强度、剩 余磁化强度和矫顽力 Table 1 The saturation magnetization rcmanent magnetization and coercivity of submicron and nano-CoFe ̄04 (A.m ̄g) fA.m2Mt/ kg) (×79.6A/m) 亚微米CoFe204 72.14 3O.12 875 纳米CoFe ̄O4 63.36 22.14 l090 根据对比可以看到,纳米CoFe204颗粒的 高达 1090X 79.6A/m,远高于亚微米CoFe204颗粒的875 X 79.6A/m,而Ms则明显低于亚微米CoFe204颗粒。由此 可以看到,颗粒尺寸越小,则相应的其Hc越高而 越低。研究表明,当磁性颗粒的尺寸在一定范围内变化 时,会带来明显的小尺寸效应,即颗粒尺寸越小, 越高,这与我们的试验结果是一致的。同时,铁氧体颗 粒由于超交换作用的存在,其静磁性能将严格依赖颗粒 的晶格完整性。颗粒缺陷越多,晶格完整性越差,其 帆也就越低。而本试验中纳米CoFe204颗粒的颗粒尺 寸明显小于亚微米CoFe204颗粒,相应地颗粒也就有着 更大的比表面积,处于颗粒表面的原子数量越多,晶格 缺陷也越多。因此,纳米CoFe204颗粒的 要低于亚 微米CoFe204颗粒。 3.4 CoFe204颗粒的动态电磁性能 图4为采用VNA测量的亚微米、纳米CoFe204颗 ,_百,一 ∈.I粒的有效介电常数与有效磁导率。 Frequency/GHz 图4不同尺寸CoFe20 颗粒的有效介电常数与有效磁 导率 Fig 4 Effective permitivity and permeability of CoFe204 particleswithdiferentparticle size 通过对比可以看到,亚微米CoFe204颗粒的有效介 电常数与有效磁导率实部都要明显高于纳米CoFe204 颗粒。同时,在测试频率范围内亚微米、纳米CoFe2O4 颗粒都出现了明显的自然共振现象【6】,并且亚微米 CoPe2o4颗粒的共振频率 要高于纳米CoFe2o4颗粒。 根据Snoek定律,铁氧体颗粒的自然共振频率 很大程 度上是由其 所决定的。通常说来,材料的 越高, (∞一∞盘'盘维普资讯 http://www.cqvip.com

宫元勋等:不同尺度CoFe20 颗粒的水热法合成及其高频电磁性能 则其 也越高。结合亚微米、纳米CoFe204颗粒的静磁 参数对比结果,纳米CoFe204颗粒的 要低于亚微米 CoFe204颗粒,因而其 也会相应地向低频方向移动。 显低于亚微米CoFe204颗粒。。 参考文献: 【1】 余声明.[J】.世界产品与技术,2001,6:14—16. 4结论 【2】李玲,向航.功能材料与钠米技术tM].北京:化学 工业出版社,2002.3-5. 本研究利用水热法制备了不同尺度CoFe204颗粒。 研究表明,反应溶剂成分的改变,会影响反应初始生成 小颗粒的堆积,从而改变反应产物的颗粒尺寸和形貌。 产物的颗粒尺寸对其静态磁性能与动态电磁性能有着 显著的影响。颗粒尺寸越大,则产物的 越高,同时 越低,有效介电常数与有效磁导率的实部越高。低饱 【3】 李湘洲.[J】.中国建材科技,1996,5(1):6-11. 【4】Deng H,Li X L,Peng Q,et a1.【J】.Chem Int Ed,2005,44: 2782.2785. 【5】Liang X,Wang X,Zhuang J,et a1.[J】.Adv Funct Mater, 2006,16:1805-1813. 【6】姜寿亭,李卫.凝聚态磁性物理 北京:科学出版 和磁化强度的纳米CoFe20 颗粒的自然共振频率要明 社。2003.378.410. Hydrothermal synthesis and high frequency electromagnetic properties of CoFe204 particles with diferent scale GONG Yual1.xun,ZHEN Liang,SHAO Wen—zhu,JIANG Jian—tang (School ofMaterials Science and Engineering,Harbin Institute ofTechnology,Harbin 150001,China) Abstract:In this paper,the submicron(200-- ̄300nm)and nanometer(20-- ̄30nm)CoFe204 particles were successfully synthesized by hydrothermal method、Ⅳim different solvents The phase composition and particle morphology of CoFe20d particles were studied by using XRD,SEM and TEM.The magnetic and electromagnetic properties of CoFe204 particles weremeasuredbyusingVSMandVNAandtheeffect ofparticle size onpropertieswereinvestigated. Key words:CoFe204 particlesl hydrothermal methodl magnetic properties)electromagnetic properties 

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