近红外漫反射光谱技术在预浸布质量指标在线测定中的应用

固体火箭技术　第２９卷第１期　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｓｏｌｉｄ　Ｒｏｃｋｅｔ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｖ０１．２９　Ｎｏ．１　２ＯＯ６　近红外漫反射光谱技术在预浸布质量指标　在线测定中的应用①　李伟　，黄玉东　，张翔　，杨晓军　，刘　丽　，姜波　（１．哈尔滨工业大学应用化学系，哈尔滨１５０００１；２．中国航天科技集团公司四院四十三所，西安７１００２５）　摘要：采用近红外漫反射光谱技术对高硅蕈／酚醛预浸布的树脂含量、挥发分含量和预固化度等质量指标进行了在线　测定。利用偏最小二乘法所建立的树脂含量、挥发分含量和预固化度模型的决定系数　分别为９９．２０、９９．１４和９９．１１，交　叉验证均方差ＲＭＳＥＣＶ分别为０．２９８、０．１４４和０．１２４。利用外部验证集，对模型进行ｔ一检验，在给定显著性水平０．０５的情　况下，近红外的测定结果和标准方法的测定结果对比，两者不存在显著性差异。该方法在预浸布生产线的应用，为其生产　过程中的质量控制提供了一种有效的分析手段。　关键词：近红外光谱；在线监测；预浸材料；树脂含量；挥发分含量；预固化度　中图分类号：ＴＢ３３２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６－２７９３（２００６）０１４）０７５－０４　Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｎｅａｒ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｄｉｆｕｓｅ　ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ　ｉｎ　ｏｎ・ｌｉｎｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐｒｅｐｒｅｇ　ｃｌｏｔｈ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｉｎｄｅｘ　ＬＩ　Ｗｅｉ　，ＨＵＡＮＧ　Ｙｕ．ｄｏｎｇ　，ＺＨＡＮＧ　Ｘｉａｎｇ　，ＹＡＮＧ　Ｘｉａｏ￣ｕｎ　，ＬＩＵ　Ｌｉ　，ＪＩＡＮＧ　Ｂｏ　（１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｈａｒｂｉｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｒｂｉｎ　１５０００１，Ｃｈｉｎａ；　２．Ｔｈｅ　４３ｒｄ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｆｏｕａｈ　Ａｃａｄｅｍｙ　ｏｆ　ＣＡＳＣ，Ｘｉｉｍ　７１００２５，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｒｅｓｉｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ，ｔｈｅ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｒｅ－ｃｕｒｉｎｇ　ｄｅｇｒｅｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓｉｌｉｃａ／ｐｈｅｎｏｌｉｃ　ｒｅｓｉｎ　ｐｒｅｐｒｅｇ　ｃｌｏｔｈ　ｗｅｒｅ　ｏｎ—　ｌｉｎｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｎｅａｒ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｄｉｆｌｕｓｅ　ｅｆｒｌｅｃｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ．Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｖｅ　ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（Ｒ　）ｏｆ　ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ　ｍｏｄｅｌｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｒｅｓｉｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ，ｔｈｅ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｒｅ－ｃｕｒｉｎｇ　ｄｅｇｒｅｅ　ｄｅｒｉｖｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｐａｒｔｉｌ　ｌｅａｓｔａ　ｓｑｕａｒｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｒｅ　９９．２Ｏ，９９，１４　ａｎｄ　９９．１ｌ　ｒｅ－　ｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ；ｒｏｏｔ　ｍｅａｎ　ｓｑｕａｒｅ　ｅｒｒｏｒｓ　ｏｆ　ＣｅＳＳｒ，一ｖｅｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ（ＲＭＳＥＣＶ）ａｒｅ　０．２９８，０．１４４　ａｎｄ　０．１２４　ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｅｘｔｅｒｎａｌ　ｖｅｒｉｉｆｃａｉｏｎ　ｓａｍｐｌｅｓ。ｔｈｅ　ｍｏｄｅｌ　ｗａｓ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｂｙ　ｍｅａｎｓ　ｏｆ　ｔ－ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｇｉｖｅｎ　ｓｉｇｎｉｉｆｃａｎｃｅ　ｌｅｖｅｌ（ａｔ　０．０５）ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｄｅ－　ｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｎｅａｒ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｄｉｆｌｕｓｅ　ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ　ｍｅｔｈｏｄ　Ｗａｓ　ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｗｉｔｈ　ｔｈａｔ　ｏｆ　ｓｔｎｄａｒｄ　ｍｅｔａｈｏｄ。ａｎｄ　ｔｈｅｒｅ　ｅｘｉｓｔｓ　ｎｏ　ｓｉｇｎｉｉｆｃａｎｃｅ　ｄｉｆｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｅ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｎｅａｒ　ｄｉｆｕｓｅ　ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｎ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｌｉｎｅ　ｏｆ　ｐｒｅｐｒｅｇ　ｃｌｏｔｈ　ｃａｎ　ｐｒｏｖｉｄｅ　ａｎ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｃｏｕｒｓｅ　ｏｆ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｎｅａｒ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ；ｏｎ—ｌｉｎｅ　ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ；ｐｒｅｐｒｅｇ　ｍａｔｅｒｉｌ，ｒｅｓｉｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ；ｖｏｌａａｔｉｌｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ；ｐｒｅ・ｃｕｒｉｎｇ　ｄｅｇｒｅｅ　１　引言　定预浸料的质量指标，但是这些方法费时费力，分析结　预浸料是用树脂基体在严格控制的条件下浸渍纤　果严重滞后，无法满足连续生产的需要。国内外对预　维或织物通过一定的处理过程所形成的一种储存备用　浸料制造过程中其质量指标的连续在线监测非常重　的半成品，是制造复合材料制品重要的中间材料。由　视，并进行了较多研究，主要包括射线透射、光学线性　于预浸料的一些性能基本上可原封不动地带到复合材　扫描、超声和重量监测¨　等技术。这些监测技术灵敏　料及其构件中，因此复合材料的工艺性能和力学性能　度高，安装方便，有些已得到了实际应用，对预浸料的　在很大程度上取决于预浸料的质量。　生产具有重大的实际意义。然而它们均无法实现各项　预浸料的主要质量指标一般包括树脂含量、挥发　分含量和预固化度等。目前，工业上多采用问断检测　质量指标同时定量分析，从而无法全面表征预浸料的　　技术（如溶剂萃取法、空气灼烧法和酸分解法等）来确　质量状况。①　收稿日期：２００５－０８－２８；修回日期：２００５－１１－０７。　作者简介：李伟（１９７０一），男，博士，从事树脂基复合材料方面的研究。　一７５—　维普资讯 http://www.cqvip.com

２００６年２月　固体火箭技术　第２９卷　近红外光谱技术是近年来快速发展的一种新型光　谱技术，具有快速、准确、可靠、无破坏性、吖在线实时　进行检测与监控等特点　Ｊ，已广泛应用于化学　４药以　及农副产品等的质量检测与监控。本课题组曾利用近　红外光谱技术对高硅氧／酚醛树脂预浸布的质量指标　在静态条件下进行了可行性分析研究，利用主成分回　，　＝（ｙ　一　）。　（１一　—＿）×１００　（　一ｙ）　ＲＭｓＥＣ＝　归算法取得了满意的结果　３　Ｊ。本文首次采用近红外　光谱漫反射技术结合偏最小二乘法对高硅氧／酚醛树　脂预浸布的３项质量指标进行同步在线监洲研究。结　ＲＭｓＥＣＶ＝　果表明，该法分析速度快，准确度高，适用于预浸布质　量指标的在线定量监测。　２实验部分　２．１标准样品的采集　如图ｌ所示，将近红外光谱仪置于酚醛／高硅氧预　浸布生产线上，分辨率为１６　ｃｍ～，扫描次数为４次。　利用漫反射方式采集样品的近红外光谱，预浸布下方　放置镀金反射背景以增加漫反射光的强度，将扫描过　的样品准确裁剪下来作为标准样品。根据（　６０５６—　１９８５和ＧＢ　７１９２－－１９８７测定预浸布样品的挥发分含　量、树脂含量和预固化度。共采集标准样品８５个，其　中７０个作为校正集，ｌ５个作为外部校验集。其质量　指标的分布范围为：树脂含量３１．５０％～３７．５５％；挥发　分含量３．７６％～７．２６％；预固化度１．８９％～４．２４％。　凿　厚　景　浸胶槽　图１近红外监测预漫布质量指标示意图　Ｆｉｇ．１　Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ　ｄｉａｇｒａｍ　ｏｆ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｉｎｄｅｘ　ｏｆ　ｐｒｅｐｒｅｇ　ｃｌｏｔｈ　ｍｏｎｉｔｏｒｅｄ　ｂｙ　ｎｅａｒ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ　２．２校正模型的建立和优化　对７Ｏ个校正集样本进行偏最小二乘法（ＰＬＳ）回　归，选择不同的光谱预处理方法，分别建立预浸布的树　脂含量、挥发分含量和预固化度３项质量指标的数学　模型。经内部交叉留一验证，用Ｆ值检验　剔除特殊　样品，逐步建立最佳的校正模型。模型的拟合质量用　决定系数月　、校正集标准偏差ＲＭＳＥＣ和交叉验证均　方差ＲＭＳＥＣＶ进行评价，按照大的决定系数和小的　ＲＭＳＥＣ、ＲＭＳＥＣＶ来选择最佳模型。　～７６一　式中Ｙ　为样品　的标准值；多　为样品ｉ的模型预澍　值；ｎ为建模样品的数量；　为建模样品标准值的平均　值；　为交叉验证时样品ｉ的预测值。　２．３预浸布质量指标的在线监测　在连续生产的条件下，实时采集预浸布样品的近　红外光谱，利用校正模型快速预测树脂含量、挥发分含　量和预固化度等质量指标，对预浸布的３项质量指标　进行同步监测。　３结果与讨论　３．１光谱数据的预处理　近红外光谱是由分子化学键的倍频和合频吸收引　起的，主要反映了ｃ—Ｈ、Ｏ—Ｈ、Ｎ—Ｈ和Ｓ—Ｈ等含氢　基团的特征信息。实验所用的酚醛／高硅氧预浸布样　品，主要由酚醛树脂、高硅氧布和挥发分乙醇等组成，　而树脂又包括固化和未固化部分。显然，样品的树脂　含量、挥发分含量和预固化度的信息均可反映在其近　红外光谱中，不同样品的近红外光谱间存在一定的差　异，见图２。　图２　高硅每　酚醛预浸布的近红外漫反射光谱　Ｆｉｇ．２　ＮＩＲ　ｄｉｆｕｓｅ　ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｏｆ　ｓｉｌｉｃａ／　ｐｈｅｎｏｌｉｃ　ｒｅｓｉｎ　ｐｒｅｐｒｅｇ　ｃｌｏｔｈ　由于受到拉伸张力等因素的作用，光谱的基线发　生了明显漂移。因此，为了过滤噪音、提高信噪比以及　消除基线漂移的干扰，对采集到的原始光谱选择多元　散射校正、矢量归一、最小最大归一、直线扣除、一阶导　数和二阶导数等不同的数学方法进行预处理。从建模　维普资讯 http://www.cqvip.com

２００６年２月　李伟，等：近红外漫反射光谱技术在预浸布质量指标在线测定中的应用　第１期　会引起过度拟合，模型的预测能力同样下降。通　结果看，对于树脂含量模型，采用矢量归一化方法处理　型中，原始光谱效果最好；对于挥发分含量和预固化度模型，　常认为预测偏差平方和ＰＲＥＳＳ值最小时，对应的ＰＬＳ　最小最大归一化和一阶导数是各自理想的光谱预处理　因子数最佳，但也有可能最小ＰＲＥＳＳ值对应的ＰＬＳ因　方法。　３．２模型的优化结果　子数并不是最佳，往往造成过度拟合，用Ｆ统计法确定　最佳ＰＬＳ因子数是较为理想的选择　Ｊ。　应用交叉验证方法对模型逐步优化，目的是剔除　在模型中，交叉验证时模型预测值和实际值的相　奇异点和确定最优ＰＬＳ因子数，直至获得最佳的校正　关关系如图３所示。从图３可看出，树脂含量、挥发分　模型。ＰＬＳ因子数对模型的质量起着决定性的作用。　含量和预固化度在各自的浓度范围内，预测值和实际　如果建模时选择的因子数太小，拟合精度不够，预测效　值均保持了很高的相关程度。最佳的校正模型结果见　　果差；因子数过大，则会将一些代表噪音的因子加到模　表ｌ。、、　＼　夥　隧　孱　《．軎姐普塞　６　４　＼　如求　砉｝　６　５　４　＼　４　２　７　实际值／（％）　（ａ）树脂含量　（ｂ）挥发分含量　图３树脂含量、挥发分含量及预固化度的预测值和实际值的相关图　（ｃ）预固化度　Ｆｉｇ．３　Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｐｒｅｄｉｃｔｅｄ　ｖａｌｕｅｓ　ａｎｄ　ａｃｔｕａｌ　Ｖａｌｕｅｓ　ｆｏｒ　ｒｅｓｉｎ　ｃｏｎｔｅｎ。ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ａｎｄ　ｐｒｅ－ｃｕｒｉｎｇ　ｄｅｇｒｅｅ　表１树脂含量、挥发分含量和预固化度等校正模型的结果　Ｔａｂ．１　Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ　ｍｏｄｅｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｒｅｓｉｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ，　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ａｎｄ　ｐｒｅ－ｃｕｒｉｎｇ　ｄｅｇｒｅｅ　析１次，监测结果如图４所示。　　＿３．３校正模型的外部校验集验证　－＇　对于复杂的多组分分析体系，采用独立的外部校　验集验证模型是一种比较灵活可靠的方法。用建好的　校正模型对预测集进行测定，预测结果和标准结果通　过成对ｔ－检验　方法进行进一步确认。统计结果显　示，对于给定显著性水平０．０５，２种测定方法不存在显　著性差异，说明２种方法之间不存在系统误差。表２　为２种分析方法测定结果的比较。从表２中可以看　出，树脂含量、挥发分含量和预固化度预测结果的平均　绝对误差分别为０．３０％、０．２０％和０．１４％，说明近红　外分析方法在测定预浸布质量指标时具有较高的准确　度，能够满足在线监测的要求。　３．４预浸布质量指标的在线监测　Ｏ　２Ｏ　４Ｏ　６Ｏ　８Ｏ　ｌＯ０　１２０　－：　ｎ，３ｆｗＪ／ｍｉｎ　图４预浸布质量指标的在线监测结果　Ｆｉｇ．４　Ｏｎ－ｌｉｎｅ　ｍｏｍ￣ｎｇ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｉｎｄｅｘ　ｉｎ　ｐｒｅｐｒｅｇ　ｃｌｏｔｈ　从图４可看出，在正常情况下预浸布的各项质量　指标是比较稳定的，在较小的范围内进行波动。由于　精度高，能够及时反映各项质　在预浸布生产线上，利用建立好的校正模型对采　近红外方法分析速度快、从而为预浸料生产过程中的质量　集到的样品光谱进行定量分析，同时预测样品的树脂　量指标的变化情况，　含量、挥发分含量和预固化度３项质量指标，每分钟分　控制提供了一种有效的分析手段。一７７—　维普资讯 http://www.cqvip.com

２００６年２月　固体火箭技术　第２９卷　１　３５．７ｌ　３６．４４　一Ｏ．７３　６．１５　６．１１　０．０４　２．８ｌ　２．７２　０．０９　２　３３．９０　３３．５１　０．３９　５．６１　５．５７　０．０４　２．８２　２．９０　—０．０８　３　３３．１９　３３．１５　０．０４　５．５９　５．４８　Ｏ．１１　２．９５　３．０８　—０．１３　４　３５．０３　３４．１５　０．８８　５．３８　５．６７　—０．２９　３．ｏ９　３．０６　０．０３　５　３４．６２　３４．１４　（）　４８　５．５８　５．２０　０．３８　３．０５　３．１７　—０．１２　６　３６．２０　３６．０５　０．１６　５．７２　５．９２　—０．２０　３．ｏ０　３．１７　—０．１７　７　３４．３９　３４．４４　一Ｏ．０５　５．３３　５．６６　—０．３３　３．２７　２．９３　０．３４　８　３３．７１　３３．１５　０．５６　５．８０　５．６ｌ　０．１９　３．０１　３．２１　—０．２０　９　３３．８１　３３．６９　０．１２　６．２１　５．９７　（】．２４　３．１１　３．２１　—０．１０　１０　３５．４５　３５．６７　一Ｏ．２２　６．５８　６．１８　０．４０　２．６６　２．７３　—０．０７　１１　３３．６２　３３．５７　０．０５　４．７０　４．６１　０．ｏ９　３．５２　３．４８　０．０４　１２　３４．４５　３４．２５　０．２０　５．０９　５．１４　—０．０５　３．４４　３．４２　０．０２　ｌ３　３６．２４　３５．８０　０．４４　５．０６　５．０８　—０．０２　３．２１　３．５７　—０．３６　１４　３３．１６　３３．２５　Ｏ．０９　４．０４　３．８２　０．２２　２．１８　２．０８　０．１０　ｌ５　３２．２０　３２．１１　０．０９　４．６８　５．１３　—０．４５　２．７３　２．４８　０．２５　平均绝对误差／％　０．３０　０．２０　０．１４　４结论　脂含量在线监测技术现状［Ｊ］．高技术通讯，１９９８，８（４）．　（１）利用偏最小二乘法，并通过模型优化分别建　［２］　Ｍｒｏｃｚｙｋ　Ｗ　Ｂ，Ｍｉｃｈａｌｓｋｉ　Ｋ　Ｍ．Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ　ａｎｄ　ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ　立了树脂含量、挥发分含量和预固化度的校正模型。　ａｎａｌｙｓｅｓ　ｉｎ　ｎｅａｉ＂ｉｎｆｒａｒｅｄ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆｂａｓｉｃ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ　ｉｎ　ｓｕｇ－　对未知样品的预测结果表明，树脂含量，挥发分含量及　ａｌ＂ｂｅｅｔ　ｌｅａｆ［Ｊ］．Ｃｏｍｐｕｔｅｒｓ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，１９９５，１９（３）．　预固化度３项质量指标的平均绝对误差分别为０．　［３］　孙岩峰，黄玉东，土超，刘丽．用近红外光谱技术检测酚　醛树脂高硅氧预浸料质量指标［Ｊ］．复合材料学报，　３０％、０．２０％和０．１４％。　２００３，２０（４）．　（２）在建立各项质量指标的校正模型时，应根据　［４］　孙岩峰，黄玉东，手超．主成分分析用于近红外光谱定量　模型的精度情况分别选用合适的光谱预处理方法。　测定高硅氧／酚醛预浸料树脂含量及挥发分含量研究　（３）在连续生产的条件下，通过实时采集近红外　［Ｊ］．航空材料学报，２００３，２３（１）．　光谱，并配合定量分析模型，快速测定预浸布的各项质　［５］　倪永年．化学计量学在分析化学中的应用［Ｍ］．北京：科　量指标，实现了预浸布３项质量指标的同步在线监测。　学出版社，２００４　该方法能够保证生产过程中预浸布的质量，是替代传　［６］　Ｄａｖｉｄ　Ｍ　Ｈ，Ｅｄｗａｒｄ　Ｖ　Ｔ．Ｐａｒｔｉａｌ　ｌｅａｓｔ－ｓｑｕａｒｅｓ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｆｏｒ　统分析方法的一种有效分析手段。可以预见，近红外　ｓｐｅｃｔｒａｌ　ａｎａｌｙｓｅｓ　Ｉ——ｒｅｌａｔｊｏｎ　ｔｏ　ｏｔｈｅｒ　ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ　ｃａｌｉｂｒａ－　技术对其它树脂体系预浸料的质量监测同样有着广泛　ｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ　ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ　的应用前景。　［Ｊ］．Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，１９８８，６０（１　１）．　（编辑：吕耀辉）　参考文献：　［１］黄玉东，刘丽，冯征，张志谦，孙文训．复合材料预近带树　一７８一